優(yōu)化棒狀薄層色譜儀對輕質(zhì)油四組分測定方法改進

原油組成分析是石油煉制及開采中常用的分析項目，能夠提供原油中飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)及瀝青質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)信息，其中原油四組分的測試方法為極性分離法，運用層析液相似相溶原理，使原油四組分在三種層析液中充分展開，檢測儀器為棒狀薄層色譜儀。

TLC/FID 法是薄層色譜分離技術(shù)與氫火焰離子化檢測技術(shù)綜合應(yīng)用的一種方法，在石油化工檢測中有著普遍的應(yīng)用。資料表明眾多項目運用 TLC/FID 法在測定渣油族組成、重質(zhì)油組成分析、檢測瀝青四組分等方面展開了研究，而對于輕質(zhì)油品四組分測試鮮有提及，通過此主要對檢測步驟與層析液選擇等方面進行優(yōu)化，并將其運用到實驗室內(nèi)輕質(zhì)油四組分測試中。運用 TLC/FID 棒狀薄層色譜儀將輕質(zhì)油按照《巖石中可溶有機物及原油族組分分析》（SY/T 5119-2016）測試，數(shù)據(jù)曲線中發(fā)現(xiàn)：原油四個組分難分開，組分之間重合較多，瀝青質(zhì)和膠質(zhì)色譜峰分離不明顯；測試電壓信號過大，點樣量與配樣濃度沒有詳細定量，測試結(jié)果存在誤差且不可采用。綜合考慮 TLC/FID方法對輕質(zhì)油組分測試的影響因素，以順北輕質(zhì)油為實驗樣品，論述了點樣操作、展開條件、FID 掃描條件和分析方法中溫度、點樣量等對組分分離的影響，分析了配樣濃度、配樣溶劑、層析液的選擇對原油組分分離的影響，優(yōu)化了實驗方案。

通過輕質(zhì)油四組分測試方案改進研究得出以下結(jié)論：

（1）輕質(zhì)油組分分離效果與配樣濃度和點樣量呈正相關(guān)的線性關(guān)系，點樣量0.8μL明顯優(yōu)于0.6μL，具有組分分離效果好、點樣量寬的優(yōu)點。

（2）二甲苯和對二甲苯均不適用于輕質(zhì)油配樣測試，三錄甲烷與甲苯均適用。

（3）正庚烷與異戊醇（體積比例9:1）作為三次層析液對輕質(zhì)油重組分分離效果優(yōu)于正己烷。

（4）三種輕質(zhì)油的組分分析數(shù)據(jù)中標準偏差與相對標準偏差大小均表現(xiàn)出了該方法的良好重復(fù)性。

（5）輕質(zhì)油K-X四組分重復(fù)性測試中，甲苯作配樣溶劑時，與原油存在相似相溶性使樣品中芳香分含量較三錄甲烷溶劑的高，故三錄甲烷是特別適用的配樣溶劑。對比改進的實驗方案和標準方法的數(shù)據(jù)結(jié)果分析中發(fā)現(xiàn)，相對標準誤差高達30.52%，高于改進方法，行業(yè)標準方法下的數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，體現(xiàn)了改進方法很好的重復(fù)性。

將輕質(zhì)油四組分測試方案改進方案為：配樣溶劑為三錄甲烷，點樣量為0.8μL，飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)組分分離依次選用正庚烷（體積90mL）、正庚烷與二氯甲烷（體積90mL，比例1:1）、正庚烷與異戊醇（體積90mL，比例9:1）。優(yōu)化的實驗方法能有效分離原油四組分，同時具有較好的重復(fù)性和操作可行性。