注意事項
1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性,裝樣不好可能導致熔化
曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時的測量值僅供參考。
3熔點儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除,否則日久后插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。
5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
6用后的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。
使用前的準備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側板;
用手伸進儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進行。
1.目的
規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按升溫鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,關閉熔點儀電源開關。
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