原油和燃料油中沉淀物測定法（抽提法）是根據(jù)國標GB/T-6531-86進行的，本方法適用于用甲苯抽提來測定原油和燃料油中的沉淀物含量。根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP-6531原油和燃料油中沉淀物試驗器來進行測定。

1方法概要

將試樣裝在一個耐火多孔材料的套筒中,用熱甲苯抽提,直到殘渣達到恒重。用重量百分數(shù)表示殘渣的量,報告作為“抽提法沉淀物”。

本標準等效采用國際標準ISO3735197《原油和燃料油中沉淀物測定法(抽提法)》。

2儀器

2.1抽提器(見圖1和圖2),由下列部件組成:

2.1.1冷凝器:直徑約為25毫米,長約為50毫米的金屬盤管。盤管應焊到蓋子上,其末端要伸出蓋子。這個蓋子應能合適地蓋在錐形燒瓶上,見圖1。盤管由外徑為5~8毫米和壁厚為1.5毫米的不銹鋼、白鐵皮、鍍錫銅管或鍍錫黃銅管制成。如果盤管由鍍錫的銅管或黃銅管制成時,鍍錫層的厚度最少為0.075毫米。盤管用于冷卻目的其表面積約為115厘米2。

2.1.2抽提套筒:耐火多孔材料制成,孔徑指數(shù)為10~16微米,最小滲透率[在100帕(1毫巴)壓力下的空氣流速]為1.7米3/米2·千秒(10.2厘米/厘米2·分)。直徑為25毫米,高為70毫米,重量為15~17克。套筒要用一個吊籃懸掛在冷凝盤管上,以便使它懸掛在抽提溶劑表面和冷凝器盤管底部的中間。

2.1.3套筒吊籃:應用耐腐蝕的鉑、不銹鋼、鉻合金或類似的材料制成,并符合圖2的要求。

2.1.4水杯:當試樣水分含量高時,應使用水杯(圖1b)杯子應由玻璃制成,成錐形,直徑約920毫

米,深25毫米,容量約3毫升。在杯子的側面邊緣上融接一個玻璃鉤,鉤的形狀要求當鉤掛在冷凝器上時,杯邊要相當水平。在本方法中,是用金屬絲把套筒吊籃懸掛在冷凝器盤管的底部(見圖1a),或如圖1b所示,把金屬絲拴在冷凝器蓋子下邊的鉤子上。

2.2熱源:適宜于使甲苯汽化,最好用電熱板。

3試劑

甲苯:符合GB684《甲苯》,化學純或GB3406《石油甲苯》。

注意:甲苯易燃,要遠離熱源、火花和開式火焰。甲苯有毒一定要特別注意避免吸入其蒸并要保護眼睛。要保持容器密閉。使用時要有足夠的通風。溢出時要用砂子或硅藻土吸附。

4試驗步驟

4.1取樣,原油和燃料油中的沉淀物分散是不均勻的,為了保證試樣有很好的代表性,試樣在倒

人抽提套筒之前,應劇烈振蕩試樣,以便使試樣中的沉淀物能全部均勻地分散在油中。粘稠試樣可以適當加熱,使試樣易于混合均勻。

4.2仲裁試驗時應使用新抽提套筒。日常試驗,套筒可以重復使用。對于前次測定后的套筒恒重作可以作為下次測定的預抽提。當套筒上積累沉淀物較多會影響測定結果時,可以把套筒加熱到暗紅(最好用電爐)除去可燃部分。但經(jīng)過加熱處理后的套筒,必須進行預抽提。

4.3新套筒在使用之前,要先用180號砂紙擦拭外表面,再用剛性刷子或帶橡皮頭的小木棒敲打套筒各部位,除去所有的松散物。用甲苯進行預抽提溶劑應從套筒中滴出至少1小時,然后把套筒放在115~120℃烘箱中干燥1小時,再在沒有干燥劑的干燥器中冷卻1小時,稱準至0.1毫克。重復抽提,直到兩次連續(xù)抽提后套筒的重量之差不大0.2毫克。

4.4試樣經(jīng)過充分混合后,立即入套筒內約0克,稱準至0.01克。把套筒放到抽提器中,向錐

形燒瓶中加入200~250毫升甲,加熱進行抽提。當從套筒里滴出的溶劑呈無色時,再抽提30分鐘。要保證抽提速率能使在套筒內的油和甲苯混合物的液面不高于套筒頂邊緣下20毫米

4.5試樣水含量高時應使用圖1b所示的儀器。在這個程序中,試樣中的水甲苯成為共沸物而被抽出,并收集在水杯中。水被分離在底層,甲苯層溢出流人套筒。如果水杯充滿水時,將儀器冷卻,把水倒掉,繼續(xù)試驗

4.6抽提完華后在115~120的烘箱燥套筒1小時在沒有燥的干燥器中冷卻1小時,

稱準至0.1毫克

4.7重復抽提,讓溶劑從套筒中滴出至少30分鐘,但不超過75分鐘按4.6所述干燥、冷卻并稱重套筒。必要時可再重復抽提30分鐘,直到兩次連續(xù)抽提后套簡的重量之差不大于0.2毫克5計算

5.1試樣中淀物的重量百分數(shù)()按式(1)計算式中:A沉淀物重克;

5.2結果計算準確至0.01%作為抽提法沉淀物的重量百分數(shù)。

注:如若按照體積百分數(shù)報告沉淀值時,要計算出沉淀物的體積和沉淀物的體積占原試樣體積的百分數(shù)。當沉淀物的主要部分是砂子(氧化硅,密度為和少量的他天然存在的物質(密度小于砂子)時,對所獲得的沉淀物就要使用2.0這個任意密度。求沉淀物的體積百分數(shù)是把沉淀物的重量百分數(shù)乘上原油的20℃密度(如果未知時,就用0.85)再除以2.0。體積%沉淀物的重量百分數(shù)×(原油密度或0.85(未知時)〕2.0

6精密度

用下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。

6.1重復性:同一操作者連續(xù)測定的兩個結果之差不應超過下列數(shù)值:0.017+0.255S式中:S—兩次測定結果的平均值,%。

6.2再現(xiàn)性:由不同操作者在不同實驗室提出的兩個結果之差,不應超過下列數(shù)值: 0.033+0.255S，式中:S—兩次測定結果的平均值。注:本方法的精密度是由實驗室間測定范圍為0~0.4%試驗結果的統(tǒng)計檢驗得到的。

7報告

取連續(xù)測定兩個結果的算術平均值作為本試驗的結果。

本標準由中國石油化工總公司提出,由石油化工科學研究院技術歸口。

附加說明:

本標準由石油化工科學研究院負責起草。

本標準主要起草人金德璽。

編者注:抽提套筒的檢驗方法見GB11415《實驗室燒結(多孔)過濾器的孔徑、分級和牌號》