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萘普生鈉檢測(cè)方法-維斯?fàn)柭锕?yīng)
萘普生鈉產(chǎn)品信息
【CAS號(hào)】26159-34-2 【分子式】C14H13NaO3 【分子量】 252.25
【CAS號(hào)】26159-34-2 【分子式】C14H13NaO3 【分子量】 252.25
該品為α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸鈉。按干燥品計(jì)算，含C14H13NaO3應(yīng)為98.0%～102.0%。
【性狀】本呂為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭；微有引濕性。
該品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在丙酮中極微溶解。，在氯仿或甲苯中幾乎不溶。
【貯藏】遮光，密封，在干燥處保存。
萘普生鈉--檢測(cè)方法
萘普生鈉--檢測(cè)方法
【鑒別】（1）取該品約0.1g，加水2ml溶解后，加稀鹽酸數(shù)滴，即發(fā)生白色沉淀，濾過(guò)，濾液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。（2）取該品，經(jīng)105℃干燥3小時(shí)后，其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集433圖）一致。
【比旋度】 取該品0.5g，加水6ml，滴加1mol/L鹽酸溶液2.4ml，邊滴加邊振搖，析出沉淀后，沉淀用水洗滌至中性，105℃干燥至恒重，精密稱(chēng)定，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液。依法測(cè)定（附錄Ⅵ E），比旋度為+63°至+69°。
【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取該品，加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對(duì)照溶液；。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-四氫呋喃-冰醋酸（30:3:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其熒光強(qiáng)度與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更強(qiáng)。
游離萘普生 取該品5.0g，精密稱(chēng)定，置分液漏斗中，加水25ml使溶解，用氯仿振搖提取3次，每次15ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)?5%中性甲醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）50ml溶解，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得轂2.2ml（1.0%）。
【比旋度】 取該品0.5g，加水6ml，滴加1mol/L鹽酸溶液2.4ml，邊滴加邊振搖，析出沉淀后，沉淀用水洗滌至中性，105℃干燥至恒重，精密稱(chēng)定，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液。依法測(cè)定（附錄Ⅵ E），比旋度為+63°至+69°。
【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取該品，加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對(duì)照溶液；。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-四氫呋喃-冰醋酸（30:3:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其熒光強(qiáng)度與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更強(qiáng)。
游離萘普生 取該品5.0g，精密稱(chēng)定，置分液漏斗中，加水25ml使溶解，用氯仿振搖提取3次，每次15ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)?5%中性甲醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）50ml溶解，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得轂2.2ml（1.0%）。
【干燥失重】 取該品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（附錄Ⅷ L）。
【重金屬】 取該品1.0g，置分液漏斗中，加水20ml使溶解，加1mol/L鹽酸溶液5ml，用（67-66-3）提取3次（20ml、20ml與10ml），棄去二氯甲烷層，水層依法檢查（附錄Ⅷ H 第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
【含量測(cè)定】取該品約0.2g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸30ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.22mg的C14H13NaO3。
武漢維斯?fàn)柭镩L(zhǎng)期穩(wěn)定供應(yīng)萘普生和萘普生鈉原料現(xiàn)貨，藥典標(biāo)準(zhǔn)，供國(guó)內(nèi)科研和出口貿(mào)易，歡迎詢(xún)價(jià)?。?！
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