原子吸收光譜儀的維護(hù)和故障排除

（一）、原子吸收光譜儀的日常維護(hù)

一、氘燈的維護(hù)：

不要在氘燈電流調(diào)節(jié)器處于很大值時(shí)開(kāi)啟氘燈，以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氘燈切勿頻繁啟閉，以免影響其使用壽命。

二、霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)：

1全系統(tǒng)的維護(hù)：

分析任務(wù)守成后，應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火，噴入去離子水約10分鐘，以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品，溢出的溶液，特別是有機(jī)溶液滴，應(yīng)予以清除，廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次，若分析樣品濃度較高，則每天分析完畢都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液，則工作后應(yīng)立即清洗，防止這些鹽類可能會(huì)生成不穩(wěn)定的乙炔化合物，易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘，再噴丙酮5分鐘，然后再噴1%HNO35分鐘，最后再噴去離子水5分鐘。

2噴霧器的維護(hù)：

如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過(guò)小，則可能是毛細(xì)管被堵塞，若毛細(xì)管被氣泡堵塞，可把它從溶液中取出，繼續(xù)通壓縮空氣，并用手指輕彈動(dòng)即可。若被溶質(zhì)或其它物質(zhì)堵塞，可點(diǎn)火噴純?nèi)軇?，如無(wú)改善，可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通，則應(yīng)更換毛細(xì)管。
       3霧化室的維護(hù)：

霧化室必須定期清洗，清洗時(shí)可先取下燃燒器，可用去離子水從霧化室上口灌入，讓水從廢液管排走。若噴過(guò)濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后，應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水，排液管口不要插進(jìn)廢液中，防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。
      4燃燒器的維護(hù)：

燃燒器的長(zhǎng)縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰，若火焰不均勻，長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化──缺口或鋸齒形，說(shuō)明逢被碳或無(wú)機(jī)鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除?？砂鸦鹧嫦绾?，先用濾紙插入揩試。如不起作用可吹入空氣，同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，但要注意不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器，拆開(kāi)清洗。

三、空心陰極燈的維護(hù)

1空心陰極燈如長(zhǎng)期擱置不用，會(huì)因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用，甚至不能點(diǎn)燃，所以每隔2~3個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3小時(shí)，以保持燈的性能。

2取、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座，不要拿燈管，以防止燈管破裂或通光窗口被沾污，導(dǎo)致光能量下降。如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3的無(wú)水乙醇和混合液輕輕擦拭以予清除。

3空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老，致使發(fā)光不穩(wěn)，光強(qiáng)減弱，噪聲增大及靈敏度下降，在這種情況下，可用激活器加次激活，或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過(guò)激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù)，延長(zhǎng)燈的使用壽命。

四、透鏡的維護(hù)：
外光路的透鏡，不應(yīng)用手觸摸，要保持清潔，透鏡表面如落有灰塵，可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉，千萬(wàn)不能用嘴去吹，以免留下口水圈。如沾有污垢，可用乙醇混合液清洗。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。石墨爐原子化器，在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染，經(jīng)常要檢查清洗。
   

五.石墨爐的維護(hù)：
石墨爐與石墨管連接的兩個(gè)端面要保護(hù)平滑，清潔，保證兩者之間緊密聯(lián)接。如發(fā)現(xiàn)石墨錐有污垢要立即清除，防止隨氣流進(jìn)入石墨管中，做成測(cè)量誤差，影響測(cè)試結(jié)果。石墨爐溫度的標(biāo)定：可取高純金屬絲Φ0.5nm長(zhǎng)3-125px插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標(biāo)稱值與實(shí)際溫度之差（如下表）。

表1 常見(jiàn)金屬熔點(diǎn)

六.自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)

1毛細(xì)管進(jìn)樣頭的維護(hù)

如毛細(xì)管進(jìn)樣頭變臟，可吸取20%的HNO3清洗；如果嚴(yán)重彎曲或變形，用刀片割去損壞部分。

2注射器和沖洗瓶的維護(hù)

經(jīng)常檢查注射器有無(wú)氣泡，如有，則應(yīng)小心清除；經(jīng)常清洗沖洗瓶，保持沖洗瓶干凈。

七.其它

經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道，保證不泄漏；經(jīng)常檢查乙炔的壓力，保證壓力大于500KPa（100psi），防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。

（二）、故障排除

故障排除，首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象，認(rèn)真檢測(cè)和細(xì)致地分析比較，才能找出故障所在。由于儀器型號(hào)繁多，結(jié)構(gòu)、線路和功能差別較大，要詳細(xì)討論一起產(chǎn)生故障的原因和排除方法，必須針對(duì)具體儀器來(lái)分析，需參考廠家的儀器線路圖、說(shuō)明書(shū)和維修手冊(cè)。這里僅從操作者正確使用和分析角度就一些共同性的常見(jiàn)的故障問(wèn)題作簡(jiǎn)要討論

一、光源系統(tǒng)故障

1.燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內(nèi)惰性氣體不純。查處方法：在工作電流或大電流(80mA,150mA)下反向通電處理.

2.空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因:燈電源出問(wèn)題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線斷路；燈漏氣。查處方法；分別檢查電源、連線和插接件；若不是電路問(wèn)題；再進(jìn)行換燈檢查。

3.燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電，故障原因：燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。查處方法:前種情況需換新燈；后種情況通過(guò)十幾毫安電流直到火花放電停止，若無(wú)效則需換新燈。

4氘燈能量不夠故障原因：光欄小：光路未調(diào)好：波段不適：氘燈壽命終結(jié)。查處方法：加大光擋； 重調(diào)光路；換新燈。

5.氘燈不亮故障原因：氘燈電源系統(tǒng)出現(xiàn)故障；氘燈起輝電壓因長(zhǎng)期使用而增高；氘燈壽命完結(jié)。查處方法：針對(duì)原因分別加以處理。

二、儀器顯示系統(tǒng)故障

（1）.顯示儀表突然波動(dòng)故障原因：電網(wǎng)電壓變動(dòng)太大，電子線路中個(gè)別元器件突然損壞；某處導(dǎo)線或接觸點(diǎn)斷路或短路；高壓控制失靈。

（2）.電源顯示器不亮故障原因：電源進(jìn)線斷路或接觸不良，保險(xiǎn)管損壞，電源輸入線某處斷路。查處方法：用萬(wàn)用表查出故障并修復(fù)。

三、 能量輸出方面的故障

1.輸出能量過(guò)低故障原因 : 燈能量弱 ; 光路調(diào)整不佳 ; 透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染 ; 波長(zhǎng)不準(zhǔn) ; 放大線路增益下降 ; 光電倍增管衰老 。 查處方法 : 如果是全波段內(nèi)能量普遍降低 , 應(yīng)檢查光電倍增管是否衰老和負(fù)高莊是否正常 ; 如果能量低與波長(zhǎng)有關(guān) , 除察看光學(xué)元件有無(wú)污染外 , 還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無(wú)機(jī)械位置變化 ; 如果是因波長(zhǎng)示值錯(cuò)亂 , 應(yīng)重新校正波長(zhǎng) ; 如果是線路增益問(wèn)題 , 需按照維修手冊(cè)規(guī)定進(jìn)一步查因處理。

2.空心陰極燈亮而高壓開(kāi)啟后無(wú)能量輸出故障原因 : 無(wú)負(fù)高壓 ; 空心陰極燈發(fā)光異?；蛭恢貌粚?duì) ; 波長(zhǎng)不準(zhǔn) ; 燃燒器擋光 ; 單色器故障 ; 主機(jī)電路故障。查處方法 : 第二、三、四種情況易查 , 第一、五、六種情況需按儀器說(shuō)明書(shū)或維修手冊(cè)的規(guī)定逐一處理。

3.擋光時(shí)能量不為*原因 : 前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。查處方法 : 用數(shù)字表監(jiān)測(cè)前置放大器輸出 , 擋光時(shí)調(diào)整印制板上的電位器 , 使能量指示為零 , 或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。

4工作時(shí)能量顯示不變化故障原因 : 主機(jī)電路中前置放大器連接有問(wèn)題 ; 主放大器異常。查處方法 : 檢查前置放大器連線及運(yùn)算放大器 ; 按維修手冊(cè)的要求調(diào)整電位器。

四、 吸收信號(hào)方面的故障

1.零點(diǎn)不對(duì)故障原因 : 空心陰極燈衰老 , 強(qiáng)度太弱 , 波長(zhǎng)調(diào)節(jié)不準(zhǔn) ; 石英窗口和聚光鏡表面污染 ; 雙光束儀器樣品光束和參比光束不匹配。查處方法 : 針對(duì)具體原因作相應(yīng)處理 ; 帶有自動(dòng)凋零裝置的儀器 , 若按下按鈕 , 數(shù)字顯示不在 (0.000 ±0.002)A, 可調(diào)整自動(dòng)調(diào)零電路的調(diào)整點(diǎn)置零 , 也可采用燃燒器擋光使 儀器輸出 10mV, 數(shù)字顯示吸光度不等于1.000時(shí), 可調(diào)整數(shù)字顯示板電路的調(diào)整點(diǎn)使吸光度為 1.OOO。

2.靜態(tài)基線漂移故障原因 : 光源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)故障。查處方法 : 首先 查明儀器是在受潮。放置吸潮硅膠 , 儀器通電去潮 , 一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐 漸正常。查明儀器單獨(dú) " 地線 " 是否良好 , 儀器的“地線”( 與佼器外殼接通) 不能與“中線”共用。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。 用示波器檢查“同步解調(diào)控制電路”檢測(cè)點(diǎn)的波形 , 并與標(biāo)準(zhǔn)波形比較 , 如果波形異常 , 應(yīng)調(diào)整使之正常。同步解調(diào)控制的波形微小變化 , 都可以使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性 , 負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等 , 都可能導(dǎo)致基線漂移。若是電源問(wèn)題 , 應(yīng)按維修尋冊(cè)加以處理。

3.點(diǎn)火基線漂移故障原因 : 靜態(tài)基線漂移 ; 原子化系統(tǒng)故障。查處方法 : 排除靜態(tài)基線漂移 ; 檢查吸液毛細(xì)管有無(wú)堵塞和“氣泡”，廢液排泄是否暢通和霧室內(nèi)有元積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長(zhǎng)調(diào)不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移。應(yīng)針對(duì)具體情況，分別加以處理。

4.噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn) 故障原因 : 光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)發(fā)生故障。查處方法 : 首先區(qū)分故障是來(lái)源于原子化系統(tǒng)還是電檢測(cè)系統(tǒng)。 通過(guò)點(diǎn)燃火焰吸噴“純水”和不點(diǎn)火的情況比較 : 據(jù)基線穩(wěn)定度就可判明。

如果判斷出故障來(lái)源于原子化系統(tǒng) , 還要進(jìn)而判斷是來(lái)自火焰還是噴霧裝罩 , 可通過(guò)吸噴“純水”和調(diào)節(jié)噴霧器為觀察噪聲電平是否明顯減小或消失 , 否則 , 噪聲可能主要來(lái)自火焰。可調(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來(lái)觀察噪聲也平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來(lái)源。

如果判斷故障主要來(lái)源于電檢測(cè)系統(tǒng) , 需先區(qū)分出主來(lái)自燈電源還是檢測(cè)系統(tǒng)。可使用合格的銅燈 , 讓儀器和燈充分預(yù)熱 , 切斷人射光 , 考察此時(shí)的噪聲電平。若正常 , 則故障來(lái)自燈電源或元素?zé)?。再進(jìn)一步檢查燈電源 , 或換新燈檢查。

如果否定出自燈或燈電源 , 則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。 故障現(xiàn)象隨波長(zhǎng)而變化 , 則可判斷故障主要來(lái)自單色器系統(tǒng)。對(duì)于雙光束儀器與如果增加燈電流 , 基線漂移增大 , 說(shuō)明單色， 器兩束光不匹配。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢 , 均能使噪聲電平增大。

檢測(cè)素統(tǒng)是噪聲主要來(lái)源之一。需使用萬(wàn)用表和示波器，先查清故障是來(lái)自電源供應(yīng)還是光電倍增管或線性電路。

檢查噪聲故障是件難度較大的工作 , 故障現(xiàn)象有時(shí)是多部分多因素的疊加綜合 , 但通過(guò)耐心細(xì)致的分析、比較、檢查，也量可以“確癥”和排除的。

讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號(hào)上疊加有較大的噪聲。這對(duì)測(cè)定是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)的原因主要來(lái)自原子化系統(tǒng)，吸液毛細(xì)管堵塞 , 霧化器霧口腐蝕， 霧化室內(nèi)積廢液 , 空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn) , 試液基體濃度過(guò)太 , 有沉淀和夾雜物 , 燃燒器縫口沉積有炭和無(wú)機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰主鋸齒形 , 所有這些情況均 影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對(duì)具體問(wèn)題加以檢查排除。