微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定 紫菜中鉛、鎘元素含量

前言：我國是個海洋大國，海洋資源豐富，近海漁業(yè)發(fā)展迅速。但隨著城市工業(yè)的迅猛發(fā)展，尤 其是重化工產(chǎn)業(yè)和石油等資源勘探開采業(yè)加速的近海布局，含有大量重金屬的廢水、廢渣 等被排放入海洋，造成海洋污染加劇，特別是近海海域污染日趨嚴重。紫菜是一種生長在 近海巖石上的藻類植物，含有豐富的碘元素、多種維生素及微量元素，除食用外，還可用 以治療甲狀腺腫大和降低膽固醇，具有較高的開發(fā)價值和藥用價值。但近年來，近海污染 已對紫菜的養(yǎng)殖業(yè)帶來嚴重的威脅，因此，測定紫菜中重金屬含量，對于評定紫菜中重金 屬污染及紫菜的營養(yǎng)具有一定的實用價值。本研究采用微波消解-石墨爐原子吸收法測定 紫菜國家標準物質(zhì) GBW08521 中的鉛、鎘含量，為我國沿海海洋生態(tài)環(huán)境及紫菜的質(zhì)量 安全提供有效的技術支持。 關于食品中鉛、鎘的檢測方法，目前已知的主要包括原子吸收光譜法、分光光度比色法、 電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。由于石墨爐原子吸收光譜法具有儀器檢測精密度和靈敏度 高、樣品檢測限低、實際用樣量少、儀器成本相對較低的優(yōu)點，故采用這一方法對鉛、鎘 進行檢測。而像紫菜這種海洋產(chǎn)品又經(jīng)過脫水加工的食品微量元素和重金屬元素偏高，檢 測過程相互干擾特征譜線的吸收，造成檢測結果偏差較大。Agilent AA 280Z 原子吸收光 譜儀具有塞曼扣背景功能可校正結構化背景和光譜干擾，可覆蓋全波長范圍。同時，具備 在線添加基體改性劑功能，可以用化學的方法改變樣品的基體組成，以改變被分析元素的 揮發(fā)性，降低干擾，或?qū)⒈环治鲈匾蕴囟ㄐ螒B(tài)隔離出來，從而分離出背景信號和被分析 元素的原子吸收信號。對復雜基體，基體改性劑可在原子化階段增強原子吸收信號和降低 背景信號?？梢苑€(wěn)定而準確地測定紫菜這種復雜基質(zhì)食品的元素含量

紫菜中鉛、鎘的分析 儀器與試劑 Agilent AA 280Z 原子吸收光譜儀（安捷倫科技公司）；鉛、鎘空 心陰極燈（安捷倫科技公司）；微波消解儀 MARS（美國 CEM 公 司）；Milli-Q 純水機，電阻率 18.2 MΩ•cm 超純水。 鉛標準溶液 GBW08619、1000 μg/mL；鎘標準溶液 GBW08612、 1000 μg/mL；紫菜國家標準物質(zhì) GBW08521；硝酸（優(yōu)級純， 國藥集團）；過氧化氫（優(yōu)級純，國藥集團）；硝酸鈀（優(yōu)級純， 國藥集團）。 樣品前處理 微波消解：稱取樣品 0.500 g 于微波消解罐中，加入硝酸 5 mL， 按照微波消解的操作步驟消解試樣，消解條件：120 °C，升溫 5 min，恒溫 5 min，160 °C，升溫 5 min，恒溫 10 min， 180 °C， 升溫 5 min，恒溫 10 min。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于 140–160 °C 趕酸至近干后，用超純水將消化液轉移至 50 mL 容 量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2–3 次，合并洗滌液于容量瓶中， 并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白。 實驗所用玻璃器皿均以 (1 + 4) 硝酸浸泡 24 h，蒸餾水沖洗后再用 去離子水沖洗干凈，晾干備用。 標準曲線 Agilent AA 280Z 石墨爐原子吸收光譜儀具有標準曲線自動配制 功能，用鉛、鎘國家標準溶液配置標準使用液為鉛、鎘 50、 5.0 μg/L，作為標準溶液母液。用純水機過濾水作為稀釋液，石 墨爐原子吸收光譜儀自動配置工作曲線見表 1。 采用塞曼扣背景方式去除譜線干擾，以硝酸鈀為基體改性劑 5 μL 與測試液同進，設定好儀器的最佳測定條件，見表 2，檢測圖 譜顯示標準溶液和紫菜樣品圖譜一致，并且重復測定吸光度的 相對標準偏差小于 1%，說明該方法有效控制和降低干擾，見 圖 1–4。 儀器先自動測定標準空白、標準曲線，然后轉入樣品空白及樣品 溶液的測定，標準系列見表

結論 該研究成果表明檢測復雜脫水基質(zhì)的食品，采用微波消解前處理 方式后用 Agilent AA 280Z 石墨爐原子吸收光譜儀采用塞曼扣背景 方式和基體改性劑共進的方式提高被檢測元素的灰化溫度和原子 化溫度，能夠很好地去除基質(zhì)干擾，對國家標準樣品的檢測試驗 結果表明了該方法的精密度和準確度高，便于推廣