Rohs2.0系列產(chǎn)品GC-MS3200 學(xué)電離源CI 氣相色譜(四極)質(zhì)譜聯(lián)用儀
過程在線氣相色譜儀以氣體作為流動相(載氣),當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管柱,由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數(shù)的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由接在柱后的氣相色譜儀檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測出來,后將轉(zhuǎn)換后的電信號送至色譜工作站,由過程在線氣相色譜儀色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析,從而得到各組份的分析結(jié)果。
可作為載氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣,常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。,那我們究竟怎么選擇呢?氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)過程在線氣相色譜儀的檢測器等條件來確定的。下面我們分別介紹一下這幾種載氣。
1、氫氣(H2):具有相對分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點,是熱導(dǎo)檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中*的燃?xì)猓珰錃庖兹?、易爆,使用時要特別注意安全。
2、氮氣(N2):相對分子質(zhì)量較大、擴散系數(shù)小、柱效相對較高、安全、價格便宜,因此,這4種氣體中最為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄,因此在熱導(dǎo)檢測器中少用。
3、氦氣(He):相對分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。
4、氬氣(Ar):相對分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小,但由于成本高,因而應(yīng)用較少。
對于載氣的要求還有一個就是純度,純度越高越好。因為載氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,導(dǎo)致固定相變性流失,柱效降低。而且對于檢測器而言,載氣中如果有大量的雜質(zhì),特別是檢測器能夠響應(yīng)的雜質(zhì),會導(dǎo)致儀器的基線噪音增大,靈敏度降低。例如對于ECD檢測器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進(jìn)化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過時可以除去微量的水分及油等。
幾種載氣的優(yōu)缺點對比及選擇:氫氣由于熱導(dǎo)率最高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測器時,氫氣和氦氣是較好的載氣。那么問題來了,為什么實驗室常用的載氣卻是氮氣呢?那是因為選擇載氣還需要考慮安全性和價格。如果*只考慮柱效,建議使用氫氣,但是氫氣會帶來安全問題。而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點,但是氦氣價格較高,所以大多數(shù)實驗室選擇了用氮氣來做載氣。
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