你知道熒光分光光度計(jì)的常見(jiàn)故障怎么解決嗎

　　03儀器信號(hào)不穩(wěn)定

　　可以降低儀器的燈電流和負(fù)高壓后信號(hào)值，如果還是不穩(wěn)定，這時(shí)需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強(qiáng)光干擾，儀器的檢測(cè)窗口若有強(qiáng)光照射，會(huì)引起儀器熒光信號(hào)不穩(wěn)定，這就需要遮光進(jìn)行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動(dòng)，若有明顯跳動(dòng)則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。

　　排除上述問(wèn)題后，儀器信號(hào)仍不穩(wěn)定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會(huì)導(dǎo)致水分進(jìn)入原子化器，造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定。這需要重新調(diào)整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過(guò)大而造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定，需要降低載氣流速。經(jīng)過(guò)以上排查過(guò)程，基本可以保證儀器測(cè)量的信號(hào)穩(wěn)定。

　　04測(cè)量空白高

　　對(duì)于熒光儀在使用過(guò)程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問(wèn)題，空白溶液的問(wèn)題，管道和管路污染問(wèn)題等，在日常檢定過(guò)程中，通過(guò)調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測(cè)量?jī)x器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右，這影響了儀器的線性測(cè)量。而這類問(wèn)題大都因?yàn)樵噭﹩?wèn)題，如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場(chǎng)配置，對(duì)配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零，甚至為負(fù)數(shù)時(shí)，應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作，還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對(duì)于標(biāo)樣熒光值與以往測(cè)定值差異大，應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無(wú)誤，然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過(guò)低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。

　　05基線漂移或噪音

　　穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進(jìn)行分析的最基本的要求。如做載流空白時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是：

　　儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移，可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣，確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測(cè)量，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問(wèn)題，應(yīng)*沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對(duì)于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒(méi)穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問(wèn)題。

　　06熒光值普遍偏低

　　當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí)，應(yīng)確認(rèn)氬氣壓力是否滿足測(cè)定要求，其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞，冬天要保持室溫在25℃左右，溫度過(guò)低熒光值會(huì)普遍偏低。

　　處理方式有：打開(kāi)主機(jī)蓋，調(diào)整元素?zé)糁磷詈线m的位置，如果是測(cè)汞，可以更換一級(jí)氣液分離器出氣口到二級(jí)氣液分離器之間的毛細(xì)管(毛細(xì)管中潮濕容易照成汞吸附在管壁，從而熒光值偏低)，來(lái)改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好，否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度，泵管壓塊壓的過(guò)緊，容易導(dǎo)致泵管提早老化，過(guò)松會(huì)導(dǎo)致廢液不能及時(shí)排出，多余的廢液會(huì)從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級(jí)氣液分離器中，廢液會(huì)溢出到爐腔中如不及時(shí)清理會(huì)腐蝕爐腔，過(guò)多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過(guò)大，會(huì)照成儀器不穩(wěn)定，有可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。(使用該儀器時(shí)發(fā)現(xiàn)石英進(jìn)樣針極易損壞，為了避免進(jìn)樣針損壞，在測(cè)試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針?lè)旁谳d流瓶?jī)?nèi)，然后再取下載流槽倒掉多余的酸液，清洗載流槽，在下次開(kāi)機(jī)測(cè)試前重新裝回進(jìn)樣針。)另外，每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢?。最好每?個(gè)月將儀器的所有配件卸下，進(jìn)行*地清洗，烘干后再重新安裝使用。

　　07無(wú)信號(hào)強(qiáng)度

　　在儀器檢定過(guò)程中，經(jīng)常遇到儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液后無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度。遇到此類問(wèn)題，首先，應(yīng)該檢查靜態(tài)光源，檢查元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮。若儀器燈能量正常，說(shuō)明儀器電路部分正常，則需要進(jìn)一步檢查反應(yīng)系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無(wú)堵塞破裂。如出現(xiàn)上述情況，試劑沒(méi)有進(jìn)系統(tǒng)，儀器沒(méi)有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，則不會(huì)產(chǎn)生信號(hào)。更換管道，調(diào)整泵管松緊可以解決此問(wèn)題。

　　檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測(cè)元素的氫化物，無(wú)法正常原子化也會(huì)造成儀器無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度，這就需要檢查配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸和還原劑濃度。