影響熱重曲線的因素

1）儀器的影響

① 浮力的影響

a)       熱天平在熱區(qū)中，其部件在升溫過程中排開空氣的重量在不斷減小，即浮力在減小，也就是試樣的表現(xiàn)增重。

b)       熱天平試樣周圍氣氛受熱變輕會(huì)向上升，形成向上的熱氣流，作用在熱天平上相當(dāng)于減重，叫做對(duì)流影響。

② 坩堝的影響

熱分析用的坩堝（或稱試樣杯、試樣皿）材質(zhì)，要求對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應(yīng)活性，也不能有催化活性。

③ 揮發(fā)特再冷凝的影響

試樣熱分析過程逸出的揮發(fā)物有可能在熱天平其它部分再冷凝，這不但污染了食品，而且還使測(cè)得的失重量偏低，待溫度進(jìn)一步上升后，這些冷凝物可能再次揮發(fā)產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形，使測(cè)定不準(zhǔn)，也不能重復(fù)。為解決這個(gè)問題可適當(dāng)向熱天平通適量氣體。

2）操作條件的影響

① 升溫速率的影響

這是對(duì)TG測(cè)定最大的因素。升溫速率越大溫度滯后越嚴(yán)重，開始分解溫度Ti及終止分解溫度Tf都越高。溫度區(qū)間也越寬。

一般進(jìn)行熱重法測(cè)定不要采用太高的升溫速率，對(duì)傳熱差的高分子物試樣一般用5～10℃/min，對(duì)傳熱好的無機(jī)物、金屬試樣可用10～20℃/min，對(duì)作動(dòng)力學(xué)分析還要低一些。

② 氣氛的影響

熱天平周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線的影響也非常顯著。

在流動(dòng)氣氛中進(jìn)行TG測(cè)定時(shí)，流速大小、氣氛純度、進(jìn)氣溫度等是否穩(wěn)定，對(duì)TG曲線都有影響。一般，氣流速度大，對(duì)傳熱和逸出氣體擴(kuò)散都有利。使熱分解溫度降低。對(duì)于真空和高壓熱天平，氣氛壓力對(duì)TG也有很大影響。

③ 試樣用量、粒度和裝填情況的影響

a)       試樣用量多時(shí)，要經(jīng)過較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)部才能達(dá)到分解溫度。

b)       試樣粒度對(duì)TG曲線的影響與用量的影響相似，粒度越小，反應(yīng)面積越大，反應(yīng)更易進(jìn)行，反應(yīng)也越快，使TG曲線的Ti和Tf都低，反應(yīng)區(qū)間也窄。

c)       試樣裝填情況首先要求顆粒均勻，必要時(shí)要過篩。