固相萃?。⊿olid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是近年發(fā)展起來的一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力,下面我們就來一起認(rèn)識(shí)一下固相萃取的相關(guān)知識(shí)吧。
常見的萃取柱由三部分組成:柱管、篩板、吸附劑。
柱管:聚丙烯PP材質(zhì),通常為注射器型,也有玻璃柱管用于塑化劑分析。
篩板:固定吸附劑與過濾溶液。聚乙烯PE材質(zhì)為主,還有特氟龍、玻璃、不銹鋼片等材質(zhì)用于特殊分析。
吸附劑:固相萃取柱的核心。吸附劑種類豐富,每個(gè)廠家都不同。
與液-液萃取相比,固相萃取有如下優(yōu)點(diǎn):
1. 不需要使用大量有機(jī)溶劑,減少對(duì)環(huán)境的污染;
2. 有效地將分析物與干擾組分分離,減小測(cè)定時(shí)的雜質(zhì)干擾;
3. 能處理小體積試樣;
4. 回收率高,重現(xiàn)性好;
5. 操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力、易于自動(dòng)化。SPE用于樣品的凈化和濃縮能滿足氣相色譜、高效液相色譜、質(zhì)譜、核磁共振、分光光度及原子吸收等多種儀器分析方法樣品制備的需要。
固相萃取保留模式主要分為目標(biāo)化合物保留和干擾物保留兩種:
目標(biāo)化合物保留模式
目標(biāo)化合物保留模式是指樣品溶液通過吸附劑時(shí),目標(biāo)物和部分干擾物被保留,大部分干擾物隨溶劑排除,然后加入淋洗液將被保留干擾物去除,最后用洗脫液將目標(biāo)化合物洗脫。
該模式操作流程:活化/平衡——上樣——淋洗——洗脫
干擾物保留模式
干擾物保留模式是指樣品溶液通過吸附劑時(shí),主要干擾物被保留,目標(biāo)物和部分干擾物隨溶劑排除,加入適量溶劑,將目標(biāo)物*洗出。
該模式操作流程:活化/平衡——上樣——淋洗
固相萃取的應(yīng)用非常廣泛,主要應(yīng)用于環(huán)境分析、藥物分析、臨床分析、食品飲料分析等。例如環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低,在分析前必須富集分析物。生物液的成分復(fù)雜,含有大量的蛋白質(zhì),在分析之前需要預(yù)處理試樣除去蛋白質(zhì)。
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