化學需氧量COD測定盲樣考核要領

標準COD回流消解器

(1) 實驗過程尤其是移取重鉻酸鉀溶液、標樣、盲樣，建議使用檢定合格的標準胖度移液管，以減小實驗誤差，提高平行性。

(2) 盲樣考核前，做好實驗方案設計，細致考慮實驗過程的每一步，以便準備足夠的錐形瓶、不同刻度的 胖度移液管及普通移液管，同時一定確保在使用前已沖洗干凈，并經自然風干 。盡量避免在盲樣考核當天出現(xiàn)不夠用，而臨時清洗再用的情況。尤其是用于移取盲樣的移液管，由于考核給予的盲樣量非常少，如果是當場及時清洗再用，難免需要盲樣潤洗，浪費盲樣。

(3) 盲樣考核前，COD消解器上的冷凝管已沖洗干凈，并經自然風干，同時確保冷凝管里的冷卻水已加滿。如果臨時清洗使用，冷凝柱里肯定多少有殘留的自來水在管內，在加熱過程掉到盲樣錐形瓶里，會產生一定誤差。

(4) 樣品濃度范圍未確定之前，需要取1～2個樣品進行初測，來確定樣品濃度范圍。同時又要留下足夠量的盲樣備用，以便分析測試過程出現(xiàn)異常情況時采取補救措施。

(5) 夏季與冬季氣溫差距十分明顯，消解器設定的加熱溫度，應根據(jù)不同的季節(jié)，適當調整加熱溫度，以整個加熱過程能始終處于微沸狀態(tài)為最佳的加熱溫度。一般冬季加熱溫度要高出夏季加熱溫度10～20℃ 。

(6) 如果是使用以電磁爐為底板加熱的標準COD消解器，建議消解過程采用陶瓷沸石。水樣能更快出現(xiàn)微沸，實驗就能加快進程。在同一溫度下，陶瓷沸石容 易更快出現(xiàn)微沸現(xiàn)象。若用玻璃沸石，由于玻璃熱容量更大，很遲才出現(xiàn)微沸現(xiàn)象。

(7) 空白試驗有助于發(fā)現(xiàn)異常值，但空白值偏高或者異常，不意味著測定結果準確度受到影響。在進行樣 品檢測時，應該每次都做空白試驗。如果空白數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一定要及時查找原因，重新檢測。為了減少誤差，每組實驗至少平行3次以上。如果平行樣測定的結果比較穩(wěn)定，說明數(shù)據(jù)結果可靠。反之，應該采用平均值上報。

(8) 平行樣有助于反映批內結果精密度，但不能反映結果的準確度。如果條件允許，每個盲樣都應做平行樣分析，便于對比分析。

(9) 實驗室采用質控標樣與盲樣同步檢測，檢測結果在標準物質的保證值范圍內，說明檢測準確度、實驗室內及檢測人員的系統(tǒng)誤差符合實驗要求。經過第一次初測，我們能初步確定盲樣的大致范圍，第二次開始正式盲樣實驗時，建議選擇的質控標樣濃度盡可能接近盲樣濃度值。應考時，可以根據(jù)工作經驗，選擇2～3種不同的質控標樣濃度，使得一個靠近盲樣濃度范圍的下限，一個靠近盲樣濃度范圍的上限，一個接近盲樣濃度范圍的中間值。

(10) 由于考核給予的盲樣量非常少，為了減少實 驗異常的概率，建議在做盲樣前一天，按質控要求至少完整操作一遍，一定要有空白樣及空白平行樣、質控標樣及質控平行樣，從中檢查出實驗中可能存在的錯誤操 作和需要改進之處，并及時糾正。