全自動微波消解儀前處理消解應(yīng)該怎么做？

消解流程，各廠家各型號基本上大同小異，只是有些以溫度，有些以功率作為指標。消解開始后，隨著功率的升高，全自動微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高，同時壓力也逐步提高。
　　消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力，溫度或壓力至限定值后，儀器會自動降功率，防止管子爆裂。
　　消解管需要對稱放置，我們使用的可以放4、8、10和16個罐子，1號位蓋子固定帶壓力傳感器，1號管子需要作為樣品消解管，以獲得樣品實時數(shù)據(jù)，真實反映消解管內(nèi)的情況，一般不作為空白樣品實驗罐，因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
　　長期使用，消解管外壁會有少量的鹽析出，雖然是外壁，也需要定期清洗維護，避免影響使用。
　　需要擴口的消解管唇封要注意保存好，使用時唇口向上放置，避免唇口因撞擊，蠻力造成變形，變形后會影響蓋子的密封性，影響消解效果。
　　遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況，視程度不同，有些壓壞地厲害了直接就廢掉，得花錢再買新的了，有些只是一點點變形，可以試著用擴口工具及時擴一下口，有望糾正回來的話，恭喜你又省錢了。
　　工程師培訓(xùn)時，也著重說過預(yù)消解和趕酸，有配套的石墨消解管爐敞口進行，不過從目前做過的很多樣品，如植物、土壤、煤粉、材料等來看，不進行這兩個步驟，也可以順利完成消解，達到測試要求，同時也為了防止一些低沸點元素的損失，砷、汞等，取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
　　稱量樣品一般選擇0.1~0.2g（純有機合成材料樣品，5mg以內(nèi)），全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進行消解，如果含有高濃度硅質(zhì)元素，一般需加入氫氟酸，目前樣品消解時，最高溫度可達到160~200攝氏度，沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
　　對接后期的ICP-MS測試，酸濃度要求低于5%，取消預(yù)消解和趕酸，定容體積選擇100mL能滿足酸度要求，但100mL體積相對比較大，造成了樣品的稀釋，對高濃度元素的測定一般不會有太大影響，對于一些含量極低的重金屬元素，未必都可以達到檢出限。
　　這時可以通過勤清洗儀器，降低儀器檢出限，來盡量達到測試目的?？傊Ψ蛞毁M在前處理，趕酸后可以適當減小定容體積，如10mL，要么費在儀器清洗，達到這兩點，才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
　　如果這兩點都做到了，后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之，結(jié)果不好，得各種懷疑找原因。

儀器簡介：

   YCX-HX1A3/4/6/8/10/12/16/20/24/40型 高通量智能微波消解儀為樣品提供了快速，安全，自動化的解決方案，在高壓條件下加快樣品消解反應(yīng)的速度，應(yīng)用于食品、環(huán)境保護、疾病控制、質(zhì)量監(jiān)督、商品檢驗、科研院所等領(lǐng)域。

功能特點：

 儀器采用微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制，延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用66Ｌ大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成，自鎖式緩沖防爆爐門，當反應(yīng)異常時，緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損，爐門和腔體結(jié)合緊密，微波泄漏符合國家標準。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對消解實驗的壓力和溫度進行控制，實時顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，提高實驗結(jié)果的一致性。當罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護值時，微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能，當罐內(nèi)的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對人體的傷害。

技術(shù)參數(shù)：

主機參數(shù)；

1.1電 源：220-240 VAC 50/60Hz 8A ；微波頻率：2450MHz；整機安裝功率：2800W；

       （1）電源要求：220 VAC 50 Hz 15A；

 （2）微波源：專業(yè)微波源，工業(yè)級微波電源、區(qū)別家用微波爐的電源，5年不壞。

（3）微波輸出功率 ：0~2000W；雙磁控管。

（4）微波輸出特性：微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制，0～100%自動輸出；

 （5）微波均勻性：垂直雙向波導(dǎo)設(shè)計，三維輸出技術(shù)，匹配諧波功頻實現(xiàn)了高度的場均勻性；

（6）微波腔體：60L，316級全不銹鋼腔體，6層防腐耐高溫特氟隆涂層；

（7）自鎖式緩沖防爆爐門，在危險出現(xiàn)時能自動提前釋放橫向壓力沖擊，確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)  完整無損；

      （8）排風(fēng)和冷卻系統(tǒng)：爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng)，各種反應(yīng)可在通風(fēng)，安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕，大風(fēng)量離心式風(fēng)機，排風(fēng)量不小于5m3/min；爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能，持續(xù)為反應(yīng)罐降溫，溫度和壓力實時顯示。

（9）轉(zhuǎn)盤設(shè)計：360°同向往返連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，提高實驗結(jié)果的一致性。

       （10）控制方式：西門子PLC，10年不壞控制部分，觸摸屏設(shè)計，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕顯示，遠距離直讀反應(yīng)進程，實時顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力，并可實時顯示溫壓曲線；

 （11）操作語言：中文簡體

（12）自動保護功能：具有故障自檢系統(tǒng)；當控溫和控壓中某一系統(tǒng)失靈時，儀器會自動切斷微波發(fā)射，并且報警；

控制系統(tǒng)參數(shù) ：

 （1）溫度控制系統(tǒng)：采用進口紅外測溫技術(shù)，2個紅外溫度傳感器，非接觸測溫，實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線；

*（2）溫度控制范圍：0~300℃；控溫精度：±0.5℃；

*（3）控溫能力：速率升溫功能。

*（4）壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，每個罐子都可以檢測到壓力，更能保證壓力的準確，儀器更安全，控壓精準*，。實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線；

*（5）壓力控制范圍：范圍: 0~6MPa，0-10MPa.0-15MPa,任選。;控壓精度：0.01MPa；

反應(yīng)罐參數(shù)：

（1）、最高溫度≥300℃，最高壓力≥1500psi；

 （2）、內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；

 （3）、防爆外套管材質(zhì)：PEEK宇航材料；

（4）、內(nèi)罐反應(yīng)容積：60ml；

（5）、高壓消解罐批處理量≥3/4/6/8/10/12/16/20/24/40個樣品/批

（6）、消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，提高實驗結(jié)果的一致性