色譜試劑的相關(guān)介紹:
1 色譜試劑與色譜純?cè)噭?/div>
1 色譜試劑與色譜純?cè)噭?/div>
色譜試劑與色譜純?cè)噭┦莾蓚€(gè)截然不同的概念,色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應(yīng)用的對(duì)象。色譜純?cè)噭┘兌劝l(fā)很高,除要求含量高以外,還對(duì)微塵、水分都有很高的要求,屬于高純?cè)噭┑姆懂?。而色譜試劑是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的化學(xué)試劑。因色譜種類多,過(guò)程復(fù)雜,故又把色譜試劑分類成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑、薄層色譜試劑、柱層析色譜試劑、離子色譜試劑、離子對(duì)色譜試劑等。而各種色譜試劑中根據(jù)用途的不同,又分為色譜標(biāo)準(zhǔn)物、色譜固定相、色譜固定液、色譜擔(dān)體、高壓液相色譜淋洗劑、離子標(biāo)準(zhǔn)液、離子對(duì)試劑。下面主要介紹比較常用的色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、色譜固定相(固定液)和高壓液相色譜淋洗劑(流動(dòng)相)。
2 色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
用于氣相色譜的定性、定量依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),稱為色譜標(biāo)準(zhǔn)物( GCS ),簡(jiǎn)稱色標(biāo),純度高無(wú)雜質(zhì)峰。我所生產(chǎn)的色標(biāo)有 200 多種,含量均在 99.5-99.99 ﹪之間,水分含量均≤ 0.05 ﹪??捎糜谝话闵V保留值、校正因子的測(cè)定,也可用色譜科學(xué)研究中較精確的保留值和校正因子、及色譜常數(shù)的測(cè)定。既可做為內(nèi)標(biāo)又可做外標(biāo)。而且還可根據(jù)客戶需求、合成和加工所需的各種色譜標(biāo)準(zhǔn)物。
3 色譜固定相(固定液)
色譜柱是色譜的心臟,樣品的分離是在色譜柱上完成的。在色譜柱中不能移動(dòng)而能起分離作用的物質(zhì)稱為固定相。固定相分兩大類,一類是具有吸附性的多孔固體物質(zhì),也稱為吸附劑;另一類是能起分離作用的液體物質(zhì)稱為固定液。固定液要涂漬在載體上
常用的固體吸附固定相有吸附劑、高分子多孔小球和化學(xué)鍵合固定相。吸附劑中有硅膠、活性炭、石墨化碳黑、碳分子篩以及氧化鋁和分子篩等。高分子多孔小球包括國(guó)產(chǎn)的 GDX 和 400 系列,國(guó)外的 Chromosorb 與 Porpark 系列。我所生產(chǎn)多種色譜固定相,如分子篩、 GDX 、碳分子篩等,是經(jīng)過(guò)工程師精心研制的,具有大的比表面 1-20 ㎡/ g ;孔徑分布均勻;形狀規(guī)則、顆粒大小均勻;有較大的機(jī)械強(qiáng)度,在處理過(guò)程中不易被壓碎。
4 高壓液相色譜淋洗劑
高壓液相色譜淋洗劑又稱流動(dòng)相或洗脫劑,是高壓液相色譜分析中不可少的試劑,其作用有兩個(gè),一是攜帶樣品前進(jìn),二是給分析樣品提供一個(gè)分配相,進(jìn)而調(diào)節(jié)選擇性,達(dá)到混合樣品的分離。高壓液相色譜法根據(jù)固定相的類型和分離原理可分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法、離子交換色譜法、凝膠滲透色譜法、親和色譜法等幾大類。一般情況下,不同種類液相色譜選擇不同的流動(dòng)相,其選擇原則是:高壓液相色譜的流動(dòng)相一定要選擇高質(zhì)量、高純度的試劑,否則會(huì)造成柱子的堵塞或短路,或者因脫氣不良而產(chǎn)生氣泡影響分離和檢測(cè)。極性大的試樣用極性強(qiáng)的洗脫劑;極性弱的樣品用極性弱的洗脫劑。洗脫劑的極性強(qiáng)弱可用溶劑強(qiáng)度參數(shù)(εo)來(lái)衡量。ε°越大表示該洗脫劑的極性越強(qiáng),即該洗脫劑對(duì)吸附在固定相上溶質(zhì)的洗脫能力越強(qiáng)。我所生產(chǎn)的高壓液相流動(dòng)相是選擇了良好試劑并進(jìn)行高效精餾、脫水、微膜過(guò)濾、真空脫氣等工藝。紫外吸收低,熒光雜質(zhì)少有適用于各種色譜的流動(dòng)相。
5 色譜固定液
固定液大概有幾百種,一般常按其極性和化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行分類。按固定液極性可分為非極性、中等極性和強(qiáng)極性三種,用相對(duì)極性表示。非極性固定液的相對(duì)極性在 0 、 +1 之間,例如常用的固定液有角鯊?fù)?、阿皮松類及甲基硅氧烷類?中等極性固定液的相對(duì)極性在 +2 、 +3之間,這類固定液適宜分離中等極性物質(zhì),常用的固定液有鄰苯二甲酸二壬酯、聚乙二醇酯等;強(qiáng)極性固定液的相對(duì)極性在 +3 、 +4之間,對(duì)極性物質(zhì)溶解度很大,常用的有ββ′ -氧二**、聚乙二醇等。我研究所生產(chǎn)的固定液,是選擇純度較高的分析純?cè)噭?,并?jīng)過(guò)蒸餾、精餾多項(xiàng)工藝提純而得。純度高、熱穩(wěn)定性好、蒸氣壓低,對(duì)不同物質(zhì)的保留時(shí)間差別明顯,與載體鍵合力強(qiáng),并嚴(yán)格控制了流失實(shí)驗(yàn)。
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