元素的分析測(cè)定是否準(zhǔn)確對(duì)實(shí)驗(yàn)研究相當(dāng)?shù)闹匾谠胤治銮皩?duì)樣品前處理是分析化學(xué)研究的重要過程。元素測(cè)定的樣品在前處理中統(tǒng)方法有濕法消解和干法消解。干法消解是將待測(cè)樣品在高濕爐中灰化后再加入酸溶解。整個(gè)消解過程時(shí)間長(zhǎng)，能耗大，待測(cè)元素易受污染和損失。濕法消解是在樣品中添加硝酸、高氯酸、硫酸、過氫化氫、苛性鈉等溶液，再經(jīng)高溫消解，使樣品澄清透亮。傳統(tǒng)的加熱設(shè)備如電熱板、電爐等，因溫控精度不高、樣品受熱不均勺、樣品消解程度不統(tǒng)一、環(huán)境污染嚴(yán)重、消解元素易損失等問題，已逐漸被其它消解設(shè)備如微波消解儀全自動(dòng)石墨消解儀等取代。

全自動(dòng)石墨消解儀又稱程序控溫石墨消解儀，作為無機(jī)樣品前處理設(shè)備，與微波消解儀有互補(bǔ)作用。全自動(dòng)石墨消解儀因其敞開式的消解過程，使得實(shí)驗(yàn)更加安全；操作上也因全自動(dòng)化電腦操作代替了人工，使得酸液的添加、試樣的消解以及消解液的趕酸、濃縮、定容等操作全部由儀器自動(dòng)完成，實(shí)現(xiàn)了消解過程的無人力值守，在樣品預(yù)處理過程中已顯示出其顯著的優(yōu)勢(shì)，被國(guó)內(nèi)外越來越多的實(shí)驗(yàn)室采用。遠(yuǎn)程的操控使得實(shí)驗(yàn)人員無需在實(shí)驗(yàn)過程直接與消解時(shí)產(chǎn)生的酸霧接觸，更加安全，自帶排風(fēng)系統(tǒng)也不需要另外采購?fù)L(fēng)柜。

下面介紹下全自動(dòng)石墨消解儀，讓大家更進(jìn)一步對(duì)全自動(dòng)石墨消解儀的了解。

1、全自動(dòng)消解儀原理

全自動(dòng)消解儀采用高純石墨塊，在高溫條件下用酸將待測(cè)樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)破壞，終使樣品消解為澄清透明。高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性，經(jīng)鉆孔加工后的石墨塊可對(duì)批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱，使樣品各部位受熱均勻。

2、全自動(dòng)石墨消解儀的特點(diǎn)

2.1消解過程安全

與微波消解方式不同，全自動(dòng)消解儀屬于敞開式的消解方式，消解過程更加安全，在常壓條件下就可以大批量處理樣品，避免了由于壓力造成的安全隱患。

2.2批處理能力高

全自動(dòng)石墨消解儀，可同時(shí)對(duì)60個(gè)樣品進(jìn)行消解，樣品批處理能力強(qiáng)，雙溫雙模式可以更多樣式消解樣品。

2.3稱樣范圍廣

微波消解法稱量樣通常只有0.2~0.5g，單個(gè)樣品的消化量較少。采用程序控溫的全自動(dòng)石墨消解儀消解處理植物硒時(shí)，單個(gè)樣品的消化量可達(dá)到10.0g以上，大大高于微波消解法的常規(guī)稱樣量，可滿大稱樣量樣品的分析要求。

2.4稱取樣品方便

以聚四氟乙烯為原材料的消解管耐酸耐堿，且直徑較微波消解管直徑大稱取樣品于消解管時(shí)更加方便。對(duì)于易吸附于管壁的樣品(如粉狀、糊狀樣品)，在消解初期可利用酸蒸氣的回流，將樣品帶回管底，使樣消解更*。

2.5自動(dòng)化程序高

消解管架可自動(dòng)升降、震蕩、搖勻，在補(bǔ)加消解液前可自動(dòng)實(shí)現(xiàn)消解管的冷卻及添加液體后的震搖功能。在樣品消解過程中，可選擇不同試劑通道添加多種酸液，由程序控制機(jī)械臂自動(dòng)添加。消解程序后期自動(dòng)完成消解液的趕酸、定容等操作，省去了樣品轉(zhuǎn)移過程，減少了樣品污染的可能性，提高了實(shí)驗(yàn)效率，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。

2.6酸的可選擇范圍廣

目前，常用于全自動(dòng)消解系統(tǒng)的酸液組合有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸等，般可用于微波消解的酸，均可用于全自動(dòng)消解儀的消解程序。硫酸因其沸點(diǎn)為337℃，高于聚四氟乙烯消解管的使用溫度高達(dá)240℃，且在高溫下會(huì)和罐體發(fā)生反應(yīng)，破壞消解管表面光潔度，造成元素吸附，一般較少用于微波消解。高氯酸是一種強(qiáng)氧化劑，與有機(jī)物相遇會(huì)發(fā)生劇烈氧化反應(yīng)，使有機(jī)物迅速分解，同時(shí)使壓力急劇升高，易引起爆炸，大都在常壓預(yù)處理時(shí)使用，極少用于密閉消解罐中。在全自動(dòng)消解程序中，二者皆可與其它酸組合，強(qiáng)化樣品消解的效果。

2.7樣品消解效果佳

作為樣品消解的恒溫裝置，全自動(dòng)消解儀將傳統(tǒng)的平板加熱方式改為孔式、環(huán)繞立體加熱方式，加熱體的受熱面積更大，可使受熱體的底部和側(cè)面同時(shí)受熱，受熱更均勻。電腦控溫，使溫度波動(dòng)幅度小，升溫速率更平穩(wěn)，有效避免了樣品的升溫速率過快易使有機(jī)物含量高的樣品溢出等現(xiàn)象。

2.8對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境無污染

雖然全自動(dòng)石墨消解文件名是敞開式的消解，但是內(nèi)部自帶排風(fēng)系統(tǒng)與過濾功能，可以將儀器消解過程中的酸霧通過排風(fēng)系統(tǒng)排放到實(shí)驗(yàn)室外部，不需要再購買通風(fēng)櫥設(shè)備，節(jié)省成本。

3、全自動(dòng)消解儀在分析檢測(cè)中的應(yīng)用

目前，全自動(dòng)消解儀正應(yīng)用于許多領(lǐng)域，如：環(huán)境、食品、醫(yī)藥、化工、科學(xué)研究、電子產(chǎn)品等。如：

【1】使用自動(dòng)消解儀ICP法測(cè)定了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)土壤中的七種重金屬元素，發(fā)現(xiàn)與國(guó)標(biāo)規(guī)定的電熱板一原子吸收法相比，該法平行性好，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，大大節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)|間。

【2】建立了全自動(dòng)消解儀ICP-MS測(cè)定降塵中重金屬含量的分析方法，結(jié)果表明全自動(dòng)消解儀加熱均勻，溫度控制準(zhǔn)確，樣品消解*，自動(dòng)定量加入酸試劑，避免了人為接觸消除干擾，其實(shí)驗(yàn)的線性關(guān)系、準(zhǔn)確度、精密度、檢出限均滿足分析要求，可用于大量樣品的多元素同時(shí)測(cè)定。

【3】利用全自動(dòng)樣品石墨消解和稀釋系統(tǒng)與原子熒光光度法測(cè)定了大米中的硒含量，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件，并獲得了滿意的結(jié)果。

【4】利用全自動(dòng)消解儀一原子熒光法，測(cè)定了土壤中的汞和砷，提高了分析的靈敏度，縮短了分析時(shí)間，測(cè)量精密度、準(zhǔn)確度均滿足要求。

【5】使用三種不同消解方法對(duì)土壤中的重金屬含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果表明，全自動(dòng)石墨消解由程序控制，精密度和準(zhǔn)確性較其它兩種消解方法好，適合批量樣品分析。

【6】采用全自動(dòng)石墨消解儀代替水浴鍋加熱王水水解法處理土壤樣品，證明全自動(dòng)石墨消解法比王水消解法的測(cè)定結(jié)果更靠近標(biāo)準(zhǔn)值。

【7】使用程序控溫石墨消解儀，測(cè)定了廢水中的化學(xué)需氧量，獲得了滿意的分析結(jié)果。

4、結(jié)果討論

全自動(dòng)消解儀作為一種新的樣品前處理設(shè)備，以其高度的自動(dòng)化，一次性完成加液、消解、趕酸、濃縮冷卻、定容、混勻等操作，提高了實(shí)驗(yàn)效率，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，已顯示出明顯的*性，比傳統(tǒng)的濕法消解技術(shù)更加適應(yīng)現(xiàn)代分析實(shí)驗(yàn)的要求。全自動(dòng)消解儀在分析領(lǐng)域中的應(yīng)用具有快速高效、簡(jiǎn)化操作程序、可無人值守、結(jié)果重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)。全自動(dòng)消解儀不僅縮短了樣品前處理的時(shí)間，而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實(shí)驗(yàn)人員的接觸時(shí)間，減輕了實(shí)驗(yàn)人員的負(fù)擔(dān)?？梢灶A(yù)見，全自動(dòng)消解儀將在更多領(lǐng)域有著更加廣闊的應(yīng)用前景。