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造成液相色譜儀堵的原因一共有幾點(diǎn)

來源:滕州市艾倫分析儀器有限公司   2021年12月14日 15:46  
  系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運(yùn)動時,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。
  液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器,特別講究“正確使用”和經(jīng)驗(yàn)。
  液相工作者接觸最多的是流動相,也就是流動相,是造成液相色譜各種問題的最主要源頭。
  “堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,最主要原因就是流動相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌。
  使用流動相時的細(xì)菌污染。
  指的是:
  流動相剛開始沒有長菌,在使用時卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的。
  舉簡單的例子:
  50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。
  從單純實(shí)驗(yàn)效果來說,后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn):首先是簡單,不需要實(shí)驗(yàn)者另個計(jì)算配比混合,其次就是比例準(zhǔn)確,能得到保留時間重復(fù)性很好的實(shí)驗(yàn)效果。
  但是,它有一個致命的缺陷,就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細(xì)菌(很多情況下不僅僅用純水作流動相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是優(yōu)質(zhì)肥料,細(xì)菌長得更迅速),一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水,更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識不強(qiáng),就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏,但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的。
  所以,寧可犧牲小小的保留時間的重復(fù)性,也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來說,我建議用10%的甲醇水代替純水溶液(以前我做過不同比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn),在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以*殺菌了),這樣可以有效排除長細(xì)菌的隱患,既可作流動相,也可沖柱。就算是在配制流動相時會計(jì)算得麻煩一些,但是一次麻煩,終身受益。
  不適當(dāng)操作。
  常見問題的有以下幾種:
  (1)在更換零件時選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
  (2)樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
  (3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過警戒值。
  (4)在使用金屬管路作出廢液管時,應(yīng)當(dāng)注意最好廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液,在停機(jī)時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,但卻的確發(fā)生過。

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