去甲氨噻肟酸乙酯 - 去甲氨噻肟酸乙酯含量的測定和水分的測定

T/SDSCCE 003-2021 去甲氨噻肟酸乙酯

范圍
本文件規(guī)定了去甲氨噻肟酸乙酯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以乙酰乙酸乙酯、亞硝酸鈉、硫脲為主要原料，經(jīng)肟化、氯化、環(huán)合、精制、過濾、干燥等工藝過程制得的去甲氨噻肟酸乙酯。
化學(xué)名稱: 2-肟基-2-(2-氨基噻唑)-4-乙酸乙酯
分子式: C₇H₉N₃O₃S
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 215.23(按2016年國際標(biāo)準(zhǔn)相對原子質(zhì)量)

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

要求
外觀: 類白至淡黃色結(jié)晶粉末，無可見雜質(zhì)。
去甲氨噻肟酸乙酯應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。




試驗(yàn)方法
去甲氨噻肟酸乙酯含量(化學(xué)法)的測定
方法提要
以冰醋酸為溶劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，通過電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)，根據(jù)消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算樣品中去甲氨噻肟酸乙酯的含量。
試劑
冰醋酸: 分析純；
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L。
儀器
電位滴定儀
分析方法
稱取約0.15g試樣，精確至0.0001g，置于100mL干燥滴定杯中，加40mL冰醋酸超聲使樣品*溶解，將滴定杯固定于電位滴定儀上，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
去甲氨噻肟酸乙酯含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁，按式(2)計(jì)算:

式中：
c   —高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；
V₁ —樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₀ —空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m  —樣品的質(zhì)量，g；
0.2152—去甲氨噻肟酸乙酯摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
允許差
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。

水分
稱取約1.0g試樣，精確至0.0001g，按 GB/T 6283 中規(guī)定方法進(jìn)行。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
取兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。


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