檢測重金屬離子的技術(shù)，儀器有哪些(一）

從環(huán)境污染方面所說的重金屬，實際上主要是指汞、鎘、鉛、鉻、砷等金屬或類金屬，也指具有一定毒性的一般重金屬，如銅、鋅、鎳、鈷、錫等。我們從自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累積性，對生物體作用的加和性等幾個方面對重金屬的危害稍作論述。
通常認可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光譜法來進行檢測，精度更高，更為準確！
日本和歐盟國家有的采用電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）分析，但對國內(nèi)用戶而言，儀器成本高。也有的采用X熒光光譜（XRF）分析，優(yōu)點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復(fù)性不如光譜法。流行的檢測方法--陽ji溶出法，檢測速度快，數(shù)值準確，可用于現(xiàn)場等環(huán)境應(yīng)急檢測。
（一）原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法，它與主要用于無機元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下：1、將樣品制成溶液（同時做空白）；2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應(yīng)值；4、依據(jù)上述相應(yīng)值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應(yīng)值；6、依據(jù)校正曲線及未知樣品的相應(yīng)值得出樣品的濃度值。
現(xiàn)在由于計算機技術(shù)、化學(xué)計量學(xué)的發(fā)展和多種新型元器件的出現(xiàn)，使原子吸收光譜儀的精度、準確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節(jié)約了分析時間。現(xiàn)在已研制出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯(lián)用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域。
（二）紫外可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可于重金屬發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
分光光度分析有兩種，一種是利用物質(zhì)本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即“顯色”，然后測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區(qū)有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用于定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質(zhì)轉(zhuǎn)化為在紫外和可見光區(qū)有吸收的化合物來進行光度測定，這是目前應(yīng)用廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數(shù)有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應(yīng)生成的化合物一般是穩(wěn)定的螯合物。顯色反應(yīng)的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶于有機溶劑，可進行萃取浸提后比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關(guān)注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
（三）原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度，以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發(fā)射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關(guān)，兼有原子發(fā)射和原子吸收兩種分析方法的優(yōu)點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發(fā)射譜線簡單，靈敏度高于原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用于分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素?，F(xiàn)已廣泛用環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、飲用水等領(lǐng)域。在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標準中已將原子熒光光譜法定為一法。
氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能態(tài)會躍遷到高能態(tài)，同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發(fā)射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態(tài)原子數(shù)N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時，原子熒光強度與試樣濃度成正比。