馬弗爐在溶膠凝膠階段、干凝膠階段和熱處理階段中的應用

溶膠凝膠法還可以用于制備具有特殊結(jié)構(gòu)與形貌的電極材料，如含有有序介孔的電極材料。通常制備介孔材料需要使用模板劑來預先設定介孔的形狀及其尺寸，這些模板劑又可分為硬模板劑和軟模板劑，溶膠凝膠法可用于軟模板法制備有序介孔電極材料。下面介紹一種溶膠凝膠法制備有序介孔磷酸鈦電極材料的方法。

該介孔材料的合成過程主要分三個階段：溶膠凝膠階段、干凝膠階段和熱處理階段，具體的制備步驟如下。

（1）溶膠凝膠階段　模板劑的選擇及其使用對介孔結(jié)構(gòu)的形成及其特性至關(guān)重要，例如可通過選用合適的模板劑、溶劑及環(huán)境溫度等來調(diào)控模板劑的結(jié)構(gòu)進而調(diào)控所合成介孔結(jié)構(gòu)的長程有序性、形狀和孔徑大小等等?？刹捎玫哪０鍎┦欠肿恿繋浊踔辽先f的嵌段共聚物F108[（EO）127（PO）50（EO）127]或者P123[（EO）20（PO）70（EO）20]，它們均屬于非離子型表面活性劑。同時選用在熱處理過程中易于脫除的溶劑如乙醇或正丁醇。鈦和磷的原料分別選用鈦酸正丁酯和三氯化lin。反應物按如下的摩爾比進行配料：模板劑∶Ti（OC4H9）4∶PCl3∶溶劑=0.026∶1∶1∶50，其中Ti∶P=1∶1 。實驗中按上述配比先把模板劑分散在溶劑中，讓模板劑*分散形成膠束。然后在40℃油浴控溫的裝置中，攪拌下依次逐滴加入鈦酸正丁酯和三氯化lin。待反應物加入后，形成透明溶膠，將溶膠在40℃恒溫2天。然后，把透明溶膠轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿，液膜厚度控制在2～3mm，讓溶劑自然蒸發(fā)形成薄膜狀凝膠，放置陳化時間至少15天。此時實驗的關(guān)鍵是控制溶劑的蒸發(fā)速度，因溶劑蒸發(fā)速度過快不利于形成長程有序的介孔結(jié)構(gòu)。此外，這個過程中的濕度變化對材料的介孔結(jié)構(gòu)也有影響，過高的濕度不利于孔道的形成。若能保持整個階段的溫度和濕度條件恒定則最好。

（2）干凝膠階段　把上述得到的凝膠轉(zhuǎn)移到鼓風干燥箱中，先在80℃下烘2天，再將溫度提升到120℃烘2 天，得到干凝膠。

（3）熱處理階段　將上述干凝膠轉(zhuǎn)移到磁舟，于馬弗爐中以1℃/min的升溫速度，加熱到500℃并保持一段時間，去除模板劑形成介孔結(jié)構(gòu)并使孔壁磷酸鈦前驅(qū)體轉(zhuǎn)化成磷酸鈦材料，得到的有序介孔磷酸鈦材料的形貌如圖。