劃痕試驗測定 BCR-692標(biāo)準(zhǔn)DLC涂層樣品的結(jié)合力應(yīng)用報告

導(dǎo)言 類金剛石涂層（DLC涂層）是一種附著在基體材料并 具有與金剛石性質(zhì)相似的涂層。DLC涂層由碳元素構(gòu) 成，具有環(huán)境友好、生物兼容等特性，常用于降低摩 擦系數(shù)、抗磨損、耐腐蝕、改變導(dǎo)電性能。DLC涂層 美觀實用，顏色豐富，多用于裝飾珠寶、家具、汽車 內(nèi)飾、等。

劃痕測試標(biāo)準(zhǔn)樣品 BCR-692  ISO 20502和EN 1071-3標(biāo)準(zhǔn)是常用的評定硬質(zhì)涂層結(jié) 合力和內(nèi)聚力強度的劃痕測試方法。 劃痕頭劃過樣品表面，所施加的法向力線性增加。在 試驗過程中，記錄失效點對應(yīng)的臨界載荷。

CRM BCR-692標(biāo)準(zhǔn)樣品通過生產(chǎn)認(rèn)證，可用于檢驗劃 痕設(shè)備。該標(biāo)準(zhǔn)樣品是由化學(xué)氣相沉積制備的具有 類金剛石涂層的鋼材，尺寸為30x30x5mm。

DLC涂層每種失效模式都會有對應(yīng)的臨界載荷?？紤] 到測試儀器的不同、標(biāo)樣和劃痕頭質(zhì)量不確定性等 因素，臨界載荷測試結(jié)果范圍也會有所調(diào)整。

在購買標(biāo)準(zhǔn)樣品兩年以內(nèi)，證書上的臨界載荷數(shù)值 都是有效的。根據(jù)測試標(biāo)準(zhǔn)，至少需要進行5次劃痕 試驗。 SMT-5000可配備BCR-692標(biāo)準(zhǔn)樣品，幫助研究人員根 據(jù)ISO標(biāo)準(zhǔn)檢驗設(shè)備和洛氏劃痕頭。

測試方法 如圖3所示，通過拖動一個已知形狀的金剛石劃痕 頭，在待測樣品的表面進行劃痕試驗。在移動過程 中，施加的法向載荷線性增加，導(dǎo)致接觸應(yīng)力增 加，使接觸條件更加惡劣。

對于涂層材料來說，劃痕測試的目的是將作用于上 層涂層的應(yīng)力傳遞到基體材料，并在試驗過程中得 到并記錄結(jié)合力和內(nèi)聚力失效模式。應(yīng)力大小與劃 痕頭的形狀、施加的載荷和材料的機械性能有 關(guān)。 現(xiàn)有軟件可以計算應(yīng)力大小。通過微調(diào)劃痕測試參 數(shù)，如法向載荷、半徑、劃痕速度等參數(shù)來改 變應(yīng)力，以得到不同的失效模式。

BCR-692 標(biāo)準(zhǔn)樣品DLC涂層會產(chǎn)生三種失效模式，對 應(yīng)三個臨界載荷： 

臨界載荷 1 (LC 1): 在第一種失效模式（圖5）中，劃痕的邊緣產(chǎn)生了V 形裂紋。 第一個失效點對應(yīng)的臨界載荷LC1，反映了涂層抵抗 變形和失效的能力（彈性變形和殘余應(yīng)力）。 在此臨界點，裂紋的產(chǎn)生是由于施加的應(yīng)力超過涂 層材料的彈性極限。這與涂層的固有性質(zhì)相關(guān)。

臨界載荷 2 (LC 2): 在第二種失效模式（圖6）中，劃痕邊緣產(chǎn)生了的V形 斷裂。 此失效點對應(yīng)的臨界載荷LC2，反映了涂層與基體的結(jié) 合力強度。從該點開始，涂層從基體剝離，樣品會失 去所有DLC涂層帶來的性能（如硬度，生物相容性，耐 腐蝕等）。 LC2是DLC涂層與基體結(jié)合力的定量表征，受表面粗糙 度、清潔度、沉積技術(shù)等影響很大。 劃痕測試技術(shù)是檢測涂層結(jié)合力微小變化的高靈敏度 測試手段。

 臨界載荷 3 (LC 3): 在最后一種失效模式（圖7）中，劃痕中的涂層材料 出現(xiàn)大量殼狀斷裂，表示涂層*與基體分層。

Rtec Instruments提供Insight軟件，可以將劃痕過 程記錄的傳感器數(shù)據(jù)與三維形貌進行組合，為研究人 員提供劃痕分析方法。

確定失效點的位置是至關(guān)重要的。掃描過程中，記錄 的共聚焦圖像和亮場圖像進行結(jié)合（圖8）有利于定 位失效點。

使用在線三維形貌技術(shù)來記錄劃痕過程中的三維 形貌和對應(yīng)的傳感器的信號(包含磨痕深度、載荷、 摩擦系數(shù)、聲發(fā)射、溫度等)，可以幫助研究人員確 定失效點的位置（圖9）。

測試條件 使用SMT-5000在BCR-692樣品上進行5次劃痕試驗，并 自動掃描和記錄樣品劃痕的三維形貌。

在3個不同的BCR-692樣品上的兩個不同位置上分別進 行5次劃痕試驗，以測試儀器的重復(fù)性和標(biāo)準(zhǔn)樣品的 一致性。

測試結(jié)果 在BCR-692樣品所有劃痕上，都能夠清楚觀察到三個 中失效模式(LC1、LC2和LC3)。 通過三維圖像和傳感器信號（摩擦、磨痕深度等）的 結(jié)合可輕松地確定臨界載荷（圖9）。 如表2所示，測試結(jié)果與BCR-692標(biāo)準(zhǔn)樣品證書上的結(jié) 果*吻合，而且測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差小于1%。

在3個標(biāo)準(zhǔn)樣品的兩個位置上共進行了30個劃痕，結(jié) 果匯總?cè)绫?所示。

對于DLC樣品，通過摩擦系數(shù)和聲發(fā)射信號的變化， 可以確定第一個失效模式(Lc1)，而使用共焦圖像可 以得到更多的信息來確定Lc2和Lc3失效模式。

通過對比樣品劃痕過程產(chǎn)生的深度和劃痕實驗后的殘 余深度，可為樣品彈性恢復(fù)性能提供有價值的的信 息。

結(jié)論 劃痕測試是高靈敏度的區(qū)分涂層內(nèi)聚力和結(jié)合力強度 的技術(shù)。 如上所述，劃痕試驗中產(chǎn)生的應(yīng)力為涂層內(nèi)聚力強度 和涂層與基體之間結(jié)合力強度提供了有價值的信息。 三維圖像（共聚焦和亮場圖像）與傳感器信號的結(jié)合 提供了先進的分析涂層/基體整體性能的手段。 SMT-5000配備高精度和高靈敏度的的二維傳感器，可 以精確測量劃痕頭的法向力和摩擦力。

測試標(biāo)準(zhǔn) ASTM C 1624-05  “Standard test method for adhesion strength  and mechanical failure modes of ceramic  coatings by quan-titative single point scratch testing.” ISO 20502 “Determination of adhesion of ceramic coatings by  scratch testing.”

設(shè)備 材料表面性能綜合測試平臺:SMT-5000