對付獸藥殘留的”好家伙”——HLB固相萃取柱

4月18日，有記者了解到，江西省市場監(jiān)管局組織食品安全監(jiān)督抽檢，抽取糧食加工品、食用農(nóng)產(chǎn)品兩大類食品共303批次食品，檢出10批次食用農(nóng)產(chǎn)品不合格，涉及農(nóng)獸藥殘留和重金屬污染問題。

                                                          圖1：江西省食品安全抽檢不合格

獸藥殘留問題看似離我們很遙遠，實際長時間積累對人體危害極大！一旦產(chǎn)品翻車，企業(yè)難辭其咎。

在其他城市的抽檢也查出了同樣的問題，例如，青海、西藏、重慶等。但另一方面，這些消息也表明我國對于食品中農(nóng)獸藥殘留的安全問題越來越重視。

小編曾經(jīng)討論過關(guān)于農(nóng)藥殘留問題，我們可以通過高效液相-柱后衍生法去檢測。

那么如何檢測獸藥殘留？

獸藥殘留檢測法

食品中的獸藥殘留檢測——可以先將樣品被提取后經(jīng)過固相萃取柱的凈化，再通過液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法進行檢測。除此之外，相關(guān)檢測方法還有氣相色譜—質(zhì)譜法等。

檢測方法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)具體如下：

GB/T 21315-2007 動物源性食品中青霉素族抗生素殘留量檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法；

GB/T 21313-2007 動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法；

GB 29685-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中林可霉素、克林霉素和大觀霉素多殘留的測定氣相色譜—質(zhì)譜法；

GB 29682-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中青霉素類藥物多殘留的測定 高效液相色譜法；

SN/T 2222-2008 進出口動物源性食品中糖皮質(zhì)激素類獸藥殘留量檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法；

GB 31658.17-2021 動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物多殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法；

……

HLB固相萃取柱在獸藥檢測中的應(yīng)用

在進行液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜檢測前，我們將提取好的樣品加入到已經(jīng)活化的HLB固相萃取柱中，進行凈化、經(jīng)過一系列淋洗、洗脫等過程，得到我們的被測物質(zhì)。以動物肌肉組織中喹諾酮的檢測及動物源食品青霉素的檢測為例——

?動物肌肉組織中喹諾酮的檢測

活化：

使用6mL甲醇、6mL水活化固相萃取柱；

凈化：將提取后的上清液全部過柱子；

淋洗：然后用2mL 5%（體積比）的甲醇水溶液淋洗柱子，棄去淋洗液；

洗脫：用6mL甲醇洗脫并收集洗脫液。

? 動物源食品青霉素的檢測

活化：

使用6mL甲醇、6mL水活化固相萃取柱；

凈化：將上清液通過柱子凈化；

淋洗：用2mL 0.05mol/L的磷酸鹽緩沖液淋洗2次，再用1mL純水淋洗2次；

洗脫：用3mL乙腈洗脫并收集洗脫液。

在這個過程中，用到的HLB固相萃取柱，它其中填料具備了良好的水潤濕性、重現(xiàn)性等特點。

HLB是什么？

HLB是Hydrophile Lipophilic Balance的英文縮寫，翻譯成中文就是親水親油平衡。HLB親水親脂平衡填料可作為固相萃取柱填料的一種。

關(guān)于HLB親水親脂平衡填料

                      圖2：水相調(diào)節(jié)親水-親脂平衡

HLB親水親脂平衡填料由特殊的共聚合技術(shù)制備而成，含有特定比例的親水基和疏水基：疏水性的二乙烯基苯結(jié)構(gòu)保留非極性化合物，親水性的N-乙烯基吡咯烷酮結(jié)構(gòu)保留極性化合物。該填料具有良好的水潤濕性，可通過水相調(diào)節(jié)親水-親脂平衡，從而獲得理想的選擇性。

HLB對非極性至中等極性的酸性、中性、堿性化合物均有較好的回收率，特別適合血液、尿液和食物等復(fù)雜基質(zhì)的處理。

HLB親水親脂平衡填料的特點

HLB親水親脂平衡填料參數(shù)：

比表面積：600 m2/g

平均粒徑：40 μm

平均孔徑：300 Å

HLB親水親脂平衡填料還具備了以下特點：

●   作為一種通用型填料，應(yīng)用范圍廣；

●   高水可浸潤性，不怕溶劑抽干，不易穿透；

●   回收率高，重現(xiàn)性好；

●   吸附容量和載樣量遠高于C18鍵合硅膠（3-10倍）；

●   可耐受pH 1-14，兼容大多數(shù)溶劑

HLB固相萃取柱型號及規(guī)格

當(dāng)然，我們要根據(jù)樣品性質(zhì)，選擇適宜的SPE小柱。除了HLB基質(zhì)以外，市面上也還有硅膠（正反相）、復(fù)合萃取、以及專用型的固相萃取產(chǎn)品，英諾德甚至提供多種QuEChERS和色譜散裝填料，以滿足各種各樣的分離需求。

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