劃痕試驗(yàn)研究硬質(zhì)涂層結(jié)合力和內(nèi)聚力強(qiáng)度應(yīng)用報(bào)告

導(dǎo)言 硬質(zhì)涂層與基體材料成分不同，通常用于硬化基材、 防腐蝕、減磨和防止與血液接觸的材料發(fā)生凝血現(xiàn) 象等。這些涂層可以是氮化物(氮化鈦，TiN)，碳化 物(碳化鎢，WC)或其他材料(類金剛石涂層，DLC)。 根據(jù)不同的應(yīng)用，可選擇不同的涂層制備工藝。

測試問題 考慮到硬質(zhì)涂層的性能，需對其內(nèi)聚力強(qiáng)度和與基體 的結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行表征。例如，一旦涂層表面出現(xiàn)裂 紋，涂層的耐腐蝕性能就會明顯下降。醫(yī)療器械對 耐磨涂層與植入物的結(jié)合強(qiáng)度要求特別高，需要保 證涂層 “碎片”不會發(fā)生剝離而進(jìn)入血液，威脅患 者的健康。 因?yàn)榻Y(jié)合力不是材料固有性質(zhì)，而是涂層/基體材料 系統(tǒng)對外加應(yīng)力的反饋，所以很難得到量化表征。 劃痕試驗(yàn)通過在樣品表面產(chǎn)生應(yīng)力，使涂層出現(xiàn)裂 紋或從基體分離，來研究涂層的內(nèi)聚力和結(jié)合力強(qiáng) 度，為研究人員和工程師提供了便利。

測試方法 在涂層待測區(qū)域上方，通過拖動已知形狀的金剛石劃 痕頭來產(chǎn)生劃痕（圖1）。當(dāng)劃痕頭沿樣品表面移動 時(shí)，施加在頂端上的法向載荷線性增加，導(dǎo)致接觸應(yīng) 力增加，使接觸條件更加惡劣。

整個(gè)劃痕的三維形貌可以用來分析不同的變形和失效 模式。

涂層失效對應(yīng)的法向力稱為臨界載荷，LC。可使用圖 像或圖像與信號的組合（例如聲發(fā)射）來確定臨界載 荷。材料與基體分層時(shí)對應(yīng)的臨界載荷是結(jié)合強(qiáng)度的 定量表征。在劃痕測試過程，可以記錄多個(gè)信號，從 而使研究人員將關(guān)注的材料性能與傳感器信號關(guān)聯(lián)起來。

測試條件 SMT-5000在三種硬涂層上產(chǎn)生劃痕：TiN 涂層和兩 種DLC涂層。試驗(yàn)參數(shù)匯總見表1。

測試結(jié)果 在所有測試中，隨著法向力的增加，涂層首先產(chǎn)生內(nèi) 聚力失效，然后產(chǎn)生結(jié)合力失效。當(dāng)法向載荷增加到 15N的過程中時(shí)，兩個(gè)樣品實(shí)時(shí)記錄的劃痕深度和摩 擦系數(shù)如圖4所示。

涂層失效的三種模式如下圖： • Lc1：劃痕兩側(cè)出現(xiàn)裂紋

 Lc2:：涂層兩側(cè)發(fā)生剝落

對于DLC涂層,可以通過摩擦系數(shù)和聲發(fā)射信號的變 化，觀察到第一種失效模式(Lc1)，而使用共焦圖像 則可確定Lc2和Lc3失效模式。 對于TiN涂層，可以使用聲發(fā)射信號，確定TiN樣品的 Lc1和Lc2失效模式，而通過劃痕的亮場圖像可檢測到 Lc3失效模式。 通過對比樣品劃痕過程中產(chǎn)生的深度和劃痕實(shí)驗(yàn)后的 殘余深度，可以得到樣品彈性恢復(fù)性能的相關(guān)信息。 圖8表征了涂層/基體系統(tǒng)的彈性恢復(fù)能力。

圖9總結(jié)了樣品的臨界載荷，用于比較三個(gè)樣品性能。

雖然三個(gè)樣品的臨界載荷Lc1，沒有顯著差別，但TiN 樣品的臨界載荷Lc2和Lc3比兩個(gè)DLC樣品大得多，體 現(xiàn)了性能的*性。在這三種樣品中，DLC-1樣品的 結(jié)合力強(qiáng)度(Lc2)低。 結(jié)論 劃痕測試技術(shù)是一種有價(jià)值的區(qū)分涂層特性的工具。 劃痕試驗(yàn)中產(chǎn)生的應(yīng)力為涂層內(nèi)聚力強(qiáng)度和涂層與基 體結(jié)合力強(qiáng)度提供了有意義的信息。三維圖像（共聚 焦和亮場圖像）與傳感器信號的結(jié)合是先進(jìn)的分析 涂層/基體性能的手段。 測試標(biāo)準(zhǔn) ASTM C 1624-05  “Standard test method for adhesion strength and  mechanical failure modes of ceramic coatings by quantitative single point scratch testing.”

ISO 20502 “Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing.”

設(shè)備 材料表面性能綜合測試平臺:SMT-5000