固相萃取的常見(jiàn)問(wèn)題與解決方法
問(wèn)題一:回收率低
可能原因與解決方法:
柱子類(lèi)型選擇不當(dāng):選擇對(duì)目標(biāo)組分具有更強(qiáng)選擇性的SPE柱
柱子活化不當(dāng):重新活化
洗脫溶劑選擇不當(dāng):選擇極性更強(qiáng)的溶劑進(jìn)行洗脫
洗脫不*:增加洗脫的溶劑用量
是否過(guò)載:選擇更大的SPE柱或減少上樣量
問(wèn)題二:重現(xiàn)性差
可能原因與解決方法:
上樣前柱子出現(xiàn)干涸:重新活化SPE柱
洗脫液流速過(guò)快:控制洗脫液流速,≤1mL/min
目標(biāo)物發(fā)生降解:選擇合適SPE柱或加入適當(dāng)?shù)木彌_液保證目標(biāo)物的穩(wěn)定性
SPE柱過(guò)載:選擇更大的SPE柱或減少上樣量
淋洗溶劑洗脫能力過(guò)強(qiáng):降低淋洗溶液強(qiáng)度
問(wèn)題三:雜質(zhì)過(guò)多
可能原因與解決方法:
雜質(zhì)與目標(biāo)物同時(shí)被洗脫:選擇合適的淋洗液,洗脫之前先去除雜質(zhì)選擇對(duì)目標(biāo)組分專(zhuān)屬更強(qiáng)的SPE柱
雜質(zhì)來(lái)自SPE柱:活化前先用洗脫液沖洗柱子
問(wèn)題四:SPE柱流速過(guò)慢或堵塞
可能原因與解決方法:
樣品存在較多不溶物:上樣前對(duì)樣品進(jìn)行離心或選擇溶解度更大的溶劑
樣品黏度過(guò)大:對(duì)樣品進(jìn)行稀釋或選擇溶解度更大的溶劑。
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