薄層色譜點(diǎn)樣儀兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),可用于大量薄層色譜復(fù)雜樣品點(diǎn)樣,極大提高薄層色譜分析實(shí)驗(yàn)室的效率。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法。
(1)薄層板制備除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2~0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺(tái)上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
(2)點(diǎn)樣除另有規(guī)定外,用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm,樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。
(3)如需預(yù)先用展開劑飽和,可在缸中加入足夠量的展開劑,并在壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封缸頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm(切勿將樣點(diǎn)浸入展開劑中),密封缸蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10~15cm),取出薄層板,晾干,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。
(4)如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出,或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描定量,則可用薄層掃描法。
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