比表面的準(zhǔn)確測(cè)定非常困難,曾經(jīng)用過的方法很多,如潤(rùn)濕熱法、顯微鏡和電鏡法、消光法、流體透過法、溶解度法、氣體吸附法、液體吸附法。理論和實(shí)踐證明氮吸附法可靠、有效、完善的,也是目前應(yīng)用廣泛和成熟的方法。
動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言動(dòng),態(tài)色譜法比較適合測(cè)試快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品(對(duì)于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。
1、動(dòng)態(tài)法比表面積儀測(cè)試比表面積精度影響因素
測(cè)試比表面積精度和靈敏度主要取決于信噪比,因此,提高測(cè)試精度和靈敏度主要措施包括增加信號(hào)強(qiáng)度,消除外界干擾。
(1)增加信號(hào)強(qiáng)度
其方法一般有增加稱樣量、增加檢測(cè)器電流,但增加檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大,所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)最佳范圍。
(2)消除外界干擾
儀器自身的誤差來源主要有:檢測(cè)器溫漂,信號(hào)銳度。儀器可以通過增加一些裝置來消除誤差,例如增加檢測(cè)器恒溫裝置來抑制溫漂,增加風(fēng)熱助脫裝置提高信號(hào)銳度。
所以對(duì)于小比表面樣品,對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來了;但對(duì)中大比表面樣品,由于信號(hào)強(qiáng),普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài)法比表面積儀都可以保證精度。這點(diǎn)就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別。
2、靜態(tài)法比表面積儀測(cè)試小比表面積樣品精度分析
對(duì)于小比表面積樣品,如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,靜態(tài)法測(cè)試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測(cè)器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。