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研究Pt負(fù)載Al2O3催化劑的H2脈沖測試的測量條件

來源:大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學(xué)儀器部)   2022年06月27日 18:48  

作者: Dr. Kazuyuki Nalai

Ms. Kaori Nakamura

介紹

通過CO或H2 脈沖化學(xué)吸附可用來評(píng)估金屬分散度。一般CO用于脈沖化學(xué)吸附,因?yàn)镃O的吸附力強(qiáng)于 H2。另一方面,有時(shí)H2是個(gè)更好的選擇,因?yàn)樗亩拘缘颓一瘜W(xué)計(jì)量恒定。


當(dāng)在與CO脈沖測量相同的條件下進(jìn)行H2脈沖測量時(shí),獲得的金屬分散度比CO脈沖測量低得多。本應(yīng)用報(bào)告指出了以適當(dāng)測量條件進(jìn)行H2脈沖測量,可獲得與  CO脈沖測量相同的結(jié)果。


實(shí)驗(yàn)部分

1. 檢驗(yàn)氣體吹掃時(shí)間

普遍認(rèn)為,導(dǎo)致H2脈沖測量金屬分散度偏低的原因是在使用H2進(jìn)氣樣品預(yù)處理(步驟5)時(shí),H2會(huì)殘留在金屬表面。為了判斷是否有足夠的時(shí)間*去除H2再進(jìn)行脈沖測量,步驟5之后使用不同吹掃時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。


將吹掃時(shí)間(步驟6)增加45 min以上,得到等同于CO脈沖的金屬分散度。


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表1.用于 H2 脈沖測量的預(yù)處理?xiàng)l件

樣品:2wt% Pt/Al2O3  50 mg

測量溫度:50°C

吸附氣體:H2/Ar 5%。 

         2.PNG

表2.不同吹掃時(shí)間的H2脈沖測量結(jié)果

CO脈沖測量的金屬分散度:29.3±0.3%

 

2. 檢驗(yàn)吹掃氣體流速

通過增加吹掃時(shí)間,我們能夠獲得與CO脈沖吸附測量相同水平的金屬分散度,但這種方法需要較長的預(yù)處理時(shí)間。為了減少預(yù)處理時(shí)間,增加了吹掃氣體的流速,將氫氣從樣品中脫出。在表3所示的預(yù)處理?xiàng)l件下進(jìn)行H2脈沖吸附測試。表4顯示了測試結(jié)果。吹掃氣體流速與金屬分散度之間沒有關(guān)系 。


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表3.用于 H2 脈沖測試的預(yù)處理?xiàng)l件 

樣品:2wt% Pt/Al2O3  50 mg

測量溫度:50°C

吸附氣體:H2/Ar 5%。  

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表4.不同流速  的H2脈沖測量結(jié)果


結(jié)果與討論

我們研究了H2脈沖測量的合適的測量條件。增加H2預(yù)處理后的吹掃時(shí)間,可獲得與CO脈沖測試相同水平的金屬分散度。同時(shí)也增加了流速,但金屬分散度沒有隨之增加。 根據(jù)結(jié)果得出,在預(yù)處理過程中需要較長的吹掃時(shí)間才能去除吸附在金屬表面上的氫氣。因此,我們建議在He預(yù)處理后持續(xù)吹掃45分鐘,以測量Pt / Al2O3的H2脈沖金屬分散度。


 5.PNG

表5.推薦的Pt/Al2O3 H2 脈沖測量預(yù)處理?xiàng)l件


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