馬氏體鋼EBSD樣品的制備

      背散射電子衍射（EBSD）只發(fā)生在試樣表層幾十個(gè)納米的深度范圍,所以試樣表面的殘余應(yīng)變層(或稱變形層、擾亂層)、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會(huì)影響甚至*抑制EBSD的發(fā)生,因此試樣表面的制備質(zhì)量很大程度上決定著EBSD測試結(jié)果的質(zhì)量。與一般的金相試樣相比，一個(gè)合格的EBSD樣品，要求試樣表面無應(yīng)力層、無氧化層、無連續(xù)的腐蝕坑、表面起伏不能過大、表面清潔無污染。

      EBSD試樣的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之間,厚度不宜過厚，一般在1-3mm之間?？筛鶕?jù)實(shí)際情況，如銅鋅鋁等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。切割下來的試樣要經(jīng)過除油污處理，可用酒精、丙酮溶液在超聲波清洗器中清洗。本實(shí)驗(yàn)以一種馬氏體鋼為例，講述EBSD樣品的基本制備過程。

實(shí)驗(yàn)材料：馬氏體鋼塊、二氧化硅拋光液、短絨拋光墊、金相研磨砂紙

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：由沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的SYJ-400劃片切割機(jī)、UNIPOL-1200M自動(dòng)壓力研磨機(jī)、MTI-250加熱平臺(tái)、UNIPOL-900Z震動(dòng)拋光機(jī)、XQ-2B金相試樣鑲嵌機(jī)或 CXQ-2500真空冷鑲嵌機(jī)、4XC金相顯微鏡

圖一 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備圖

實(shí)驗(yàn)過程：首先使用SYJ-400CNC劃片切割機(jī)將馬氏體鋼試樣塊切割成10㎜×7㎜×5㎜的金屬塊，然后使用XQ-2B金相試樣鑲嵌機(jī)或 CXQ-2500真空冷鑲嵌機(jī)將樣品鑲嵌成φ30×10㎜的圓柱狀樣塊。然后使用UNIPOL-1200M自動(dòng)壓力研磨拋光機(jī)對(duì)切割后的樣品進(jìn)行研磨，研磨的過程從240#砂紙研磨到2000#砂紙，每次研磨要保證將上一道砂紙的研磨痕跡*研磨掉。研磨后用粒度為W2.5的金剛石拋光膏加呢子拋光布對(duì)馬氏體鋼樣品進(jìn)行拋光，直至樣品表面劃痕全部去除且表面變得光亮為止。

      由于機(jī)械拋光后的樣品表面會(huì)產(chǎn)生一定的變形和機(jī)械應(yīng)力，因此對(duì)EBSD樣品進(jìn)行震動(dòng)拋光以快速去除樣品表面殘留的微小變形層和機(jī)械應(yīng)力。水平運(yùn)動(dòng)溫和地拋光樣品不引起機(jī)械應(yīng)力，并使樣品表面的機(jī)械應(yīng)力消除。這樣既不會(huì)產(chǎn)生使用電解拋光液時(shí)對(duì)樣品的化學(xué)腐蝕又減少了有害的電解液的使用。與離子束刻蝕相比，不會(huì)產(chǎn)生因離子束長期刻蝕產(chǎn)生的表面起伏狀況。因此震動(dòng)拋光既適用于金屬和陶瓷樣品又適合復(fù)合材料樣品的制備，且設(shè)定后無需過多留心。本實(shí)驗(yàn)震動(dòng)拋光所使用的設(shè)備為UNIPOL-900Z振動(dòng)研磨拋光機(jī)。振動(dòng)拋光樣品時(shí)設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)如圖二所示

圖二 設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)圖

      固定在卡具中的樣品在一定的振動(dòng)頻率下隨著卡具在拋光盤中繞圈運(yùn)動(dòng)，該震動(dòng)頻率使樣品的繞圈速度約每分鐘5圈，一般選取設(shè)備與試樣的共振頻率對(duì)樣品進(jìn)行拋光。拋光盤中所添加的拋光液的量應(yīng)把拋光墊剛好覆蓋并能接觸到樣品為宜，在拋光過程中每隔一段時(shí)間觀察拋光液的余量，并進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶砑?，以保證震動(dòng)拋光過成的順利進(jìn)行。不同的樣品拋光的時(shí)間有所不同，由于震動(dòng)拋光屬于溫和的拋光過程，因此震動(dòng)拋光的時(shí)間相對(duì)較長，一般在兩小時(shí)以上甚至幾十小時(shí)。本實(shí)驗(yàn)由于馬氏體鋼屬于相對(duì)較硬的金屬，因此震動(dòng)拋光馬氏體鋼所用的時(shí)間較長為12h。拋光結(jié)束后立刻將試樣放置到酒精中進(jìn)行超聲清洗，從而將試樣表面殘余拋光液清洗干凈。若取下樣品后不立即放入酒精中進(jìn)行清洗，殘余拋光液就會(huì)干涸在樣品表面而很難清洗干凈。超聲清洗后使用電吹風(fēng)將樣品吹干，吹干樣品時(shí)應(yīng)注意使風(fēng)向和樣品表面呈45°角，從而使樣品與鑲嵌料之間的間隙中的殘留液體被直接吹干而不會(huì)倒流回樣品表面使樣品表面產(chǎn)生二次污染。拋光后的樣品如圖三所示：可見拋光后的樣品表面光亮如鏡。

圖三 拋光后的樣品表面狀態(tài)圖

     用帶有電子背散射衍射探頭的掃描電鏡對(duì)樣品進(jìn)行EBSD測試，結(jié)果如下圖四和圖五所示：從圖四中衍射質(zhì)量圖可以看出樣品表面襯度清晰，無污跡存在。從相分布圖可清晰觀察出各項(xiàng)的分布狀況，圖中主要為鐵的體心立方相，少量的為鐵的面心立方相。

圖四 樣品表面的衍射質(zhì)量圖和相分布圖

      從取向分布圖可以清晰觀察到晶體取向分布狀況，并且未發(fā)現(xiàn)在晶粒中間有影響取向觀察的劃痕等機(jī)械痕跡穿過。

圖五 取向分布圖

      從圖三、四、五可知該震動(dòng)拋光機(jī)拋光后的馬氏體鋼表面無機(jī)械劃痕和機(jī)械應(yīng)力存在，拋光后的樣品經(jīng)EBSD分析得到清晰地相分布和取向分布圖，說明該震動(dòng)拋光機(jī)十分適合用于對(duì)該馬氏體鋼EBSD樣品的前期拋光處理。

      從本實(shí)驗(yàn)可見，震動(dòng)拋光機(jī)在處理機(jī)械損傷層和去除表層機(jī)械應(yīng)力上有著明顯的優(yōu)勢，既不會(huì)損傷樣品又可以達(dá)到拋光的目的，是各類材料進(jìn)行EBSD前期拋光處理時(shí)的*之一。

設(shè)備優(yōu)勢：

1. SYJ-400 CNC劃片切割機(jī)采用大扭矩交流無刷電機(jī)，主軸轉(zhuǎn)數(shù)在300rpm-3000rpm內(nèi)可調(diào)。適用于各種晶體、陶瓷、玻璃、礦石、金屬等材料的劃片和切割。樣品工作臺(tái)可進(jìn)行360°旋轉(zhuǎn)，并配有十字夾具（90°定位模），可根據(jù)材料的尺寸選用適合的鋸片與夾鋸墊。是實(shí)驗(yàn)室及生產(chǎn)單位進(jìn)行精密切割的理想設(shè)備之一。

2. UNIPOL-1200M自動(dòng)壓力研磨拋光機(jī)主要用于材料研究領(lǐng)域，可用于金屬、陶瓷、玻璃、巖樣、礦樣等材料樣品的自動(dòng)研磨拋光，以及工廠的小規(guī)模生產(chǎn)等。本機(jī)采用多點(diǎn)式氣動(dòng)加壓，壓力在0-0.4MPa范圍內(nèi)可調(diào)，可同時(shí)研磨高度不同的幾個(gè)樣品，加工精度高，性能穩(wěn)定可靠，操作簡單，適用范圍廣。磨拋盤按設(shè)定轉(zhuǎn)速逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，載物盤可按設(shè)定轉(zhuǎn)速及方向順時(shí)針或逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)。

3. MTI-3040加熱平臺(tái)采用整體鑄造，單片機(jī)作為核心控制部件，加熱板作為加熱體，適用溫度：≤200℃；控溫精度：±1℃；加熱板尺寸：373mm×273mm；結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，安全可靠，尤為適用于對(duì)溫度敏感材料（如晶體、半導(dǎo)體、陶瓷等）的加熱。

4. 4XC-PC倒置金相顯微鏡配置大視野目鏡和長距平場消色差物鏡（無蓋玻片），視場大而清晰。采用粗微動(dòng)同軸調(diào)焦機(jī)構(gòu)，粗動(dòng)松緊可調(diào)，且?guī)фi緊和限位裝置，微動(dòng)格值0.002mm。6V/20W鹵素?zé)?，亮度可調(diào)。

5. XQ-2B金相試樣鑲嵌機(jī)為機(jī)械式鑲嵌機(jī)，所鑲嵌樣品的規(guī)格大小可調(diào)，可根據(jù)需要選用不同直徑的鑲嵌模具。該機(jī)體積小，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試樣熱鑲嵌的不錯(cuò)之選。

6. UNIPOL-900Z振動(dòng)拋光機(jī)對(duì)于較難制備的材料以及需要充分去除應(yīng)力和整體不允許有任何破壞的精密元器件等樣品的表面拋光工作非常適合，從而充分地滿足材料樣品微觀分析（尤其是EBSD和原子力顯微鏡的分析）的需要。