原子吸收石墨管的分類及元素適用類型

石墨管是原子吸收光譜-石墨爐分析中對(duì)分析性能有著重大影響的一個(gè)關(guān)鍵因素，因此，了解和掌握石墨管的相關(guān)知識(shí)，可以給我們石墨爐分析帶來很大的便利。

本文是以北京浩天暉儀器有限公司研制的CAAM-2001系列原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行針對(duì)石墨管的各項(xiàng)測(cè)試，并且將得出的經(jīng)驗(yàn)和結(jié)論進(jìn)行分享，并不能代表其他品牌及型號(hào)的儀器測(cè)試結(jié)論，此文僅供參考。

一、石墨管的類型

按加工工藝區(qū)分：可分為普通石墨管和熱解石墨管；

從內(nèi)部結(jié)構(gòu)來說：可分為平臺(tái)石墨管和非平臺(tái)石墨管；

另外，根據(jù)分析需要，還有各種特殊涂層石墨管（金屬碳化物石墨管），比如涂鋯、鉬、鑭、坦等。

普通石墨管（高密石墨管）

由高純石墨壓制而成，表面發(fā)黑，由于石墨多孔特性，空隙較多，樣品具有一定滲透性，表現(xiàn)為其測(cè)定峰形較寬，穩(wěn)定性好，適于低溫元素（2100℃以下）測(cè)定。

熱解石墨管（高溫石墨管）

由普通石墨管經(jīng)過特殊再處理而成，表面呈亮銀色，其致密性較好，樣品滲透率低，測(cè)定峰形尖銳，穩(wěn)定性次于普通石墨管，但使用壽命較長，適合高溫元素（2500℃以上）測(cè)定。

平臺(tái)石墨管

通常由熱解石墨管制作而成，只不過其內(nèi)部多了一個(gè)樣品承載平臺(tái)，處于進(jìn)樣孔正下方，峰形較寬而對(duì)稱，穩(wěn)定性優(yōu)于非平臺(tái)石墨管，適合中低溫元素（2500℃以下）測(cè)定。

特殊涂層石墨管

通常根據(jù)需要由普通石墨管經(jīng)過金屬物質(zhì)滲透、涂覆處理，從而在其表面形成難融金屬碳化物隔離層，對(duì)容易形成碳化物的待測(cè)元素的靈敏度和穩(wěn)定性有著顯著提高。

二、石墨管的選擇

石墨管的不同類型一般有著不同的元素適用種類，根據(jù)元素特性選擇最合適的石墨管，不僅可提高元素的靈敏度和穩(wěn)定性，還能延長石墨管的使用壽命。

1、普通石墨管：

因其材質(zhì)較為疏松，孔隙較多，所以易于氧化，升華溫度低，適用于低溫元素的測(cè)定，同時(shí)因其還原氣氛強(qiáng)，干擾較少，對(duì)易于氧化的元素有著更好的靈敏度和穩(wěn)定性。如Pb（鉛）、Cd（鎘）、Zn（鋅）、Mg（鎂）、K（鉀）、Na（鈉）等。

2、熱解石墨管：

因經(jīng)過特殊處理，其表面石墨結(jié)構(gòu)緊密，不易氧化，使用壽命較長，適于高溫元素的測(cè)定，同時(shí)因?yàn)槠淇紫逗苌伲灰诐B透，減少了樣品元素與碳的接觸面積，抑制了碳化物的生成，特別是對(duì)于容易形成碳化物的元素，靈敏度有顯著提高。如V（釩）、Si（硅）Mo（鉬）、Ti（鈦）、Cu（銅）、Ca（鈣）、Ni（鎳）、Sr（鍶）等。

3、平臺(tái)石墨管：

因其中間的樣品承載平臺(tái)將樣品圈于一點(diǎn)，受熱時(shí)不易擴(kuò)散，溫度較為均勻，穩(wěn)定性和靈敏度相對(duì)于非平臺(tái)石墨管有所提高，高低溫元素皆可測(cè)定，但因多了一個(gè)平臺(tái)，原子化時(shí)具有很高的熱輻射，造成發(fā)射干擾，所以不適用于可見光區(qū)的高溫元素測(cè)定，如Ba（鋇）。

4、特殊涂層石墨管：

相對(duì)于其它類型的石墨管來說，因其表面的金屬碳化物隔離層，對(duì)容易形成難融碳化物的元素有著奇效，對(duì)某些元素來說，比熱解石墨管的效果更好，靈敏度和穩(wěn)定性顯著提高。如涂鋯石墨管測(cè)Al（鋁），涂坦石墨管測(cè)Mo（鉬）。

這里要注意的是，每種特殊涂層都具有針對(duì)性，不能濫用，比如涂鋯石墨管測(cè)鉬則會(huì)沒有吸收靈敏度。

三、石墨管的使用壽命

市場(chǎng)上石墨管的牌子很多，價(jià)格和性能也有所差異，具體哪家石墨管性能好，使用壽命長，這個(gè)不好說，一般國產(chǎn)的石墨管使用壽命在200~300次左右，有一種號(hào)稱長壽命石墨管的使用次數(shù)可達(dá)1000次以上，暫未考證。

而且，每個(gè)儀器廠家的儀器性能有所差異，不同的石墨管在不同品牌的機(jī)器上表現(xiàn)也有所差異，并不絕對(duì)，與石墨爐的升溫方式和石墨管的阻值都有關(guān)系。這里說的使用壽命只作參考。

石墨管的使用壽命除了與加工工藝和質(zhì)量有關(guān)以外，還與氬氣純度、待測(cè)溶液的酸度，基體成分、測(cè)定元素的原子化時(shí)間、溫度高低都有很大關(guān)系。

一般來說，普通石墨管較熱解石墨管的壽命要短，在最高溫度不超過2200℃，原子化和清除時(shí)間總計(jì)不超過8秒時(shí)，普通石墨管可使用200~300次，熱解石墨管可使用300~400次左右。若溫度在2700℃以上時(shí)，熱解石墨管的使用壽命則縮短到200次左右。

其次，待測(cè)溶液的酸度，基體成分也對(duì)石墨管的使用壽命有很大影響，酸度越高，基體成分越復(fù)雜，石墨管的使用壽命越短。

保護(hù)氣氬氣純度越低，除了帶來分析問題，也會(huì)減少石墨管使用壽命。

石墨管使用次數(shù)有一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定區(qū)域，超出這個(gè)區(qū)域，分析靈敏度和穩(wěn)定性會(huì)越來越差，若超限度使用，甚至?xí)龤?，帶來儀器故障。

所以，在實(shí)際使用過程中，我們盡量注意石墨管的使用次數(shù)，及時(shí)更換石墨管。雖然石墨管使用次數(shù)影響因數(shù)眾多，但可根據(jù)分析過程中靈敏度和穩(wěn)定性的變化判斷石墨管的使用次數(shù)范圍，為以后的分析實(shí)驗(yàn)積累經(jīng)驗(yàn)，不至于下一次因石墨管的問題耽誤實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。

為了更好的進(jìn)行分析和盡量延長石墨管的使用壽命，盡量使用儀器廠家匹配的石墨管，分析過程中，酸度能低則低，原子化時(shí)間和溫度在能滿足測(cè)試靈敏度和穩(wěn)定性的情況取低不取高，氬氣保護(hù)氣則越純?cè)胶?，建議99.999%以上，不低于99.99%。

另外，隨著石墨爐使用時(shí)間的累計(jì)，石墨爐頭腔體內(nèi)部會(huì)沉積越來越多的碳灰，每隔一段時(shí)間，用酒精清潔一下石墨爐頭腔體內(nèi)的贓物，有助于改善分析元素的穩(wěn)定性和提高石墨管的使用壽命。

北京浩天暉儀器有限公司專注光譜儀器制造，涉及產(chǎn)品包括：原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等。

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