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在傳承中發(fā)展,島津開(kāi)啟離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用新篇章

來(lái)源:島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司   2022年07月08日 11:48  


導(dǎo)讀

離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是近年來(lái)分析強(qiáng)極性可電離物質(zhì)的利器,可以很大程度上彌補(bǔ)常規(guī)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的不足,輕松解決強(qiáng)電離物質(zhì)保留差,穩(wěn)定性不好的問(wèn)題。譬如,在備受關(guān)注的極性離子型農(nóng)藥草甘膦、草銨膦、百草枯、敵草快的檢測(cè);國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-水質(zhì)中鹵代乙酸及鹵氧型消毒副產(chǎn)物的分析;食品中高氯酸鹽的定性定量檢測(cè);糖類(lèi)的分離及定性分析等多領(lǐng)域,具有較為廣闊的應(yīng)用前景,是離子型、強(qiáng)極性化合物分析的理想之選。

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島津離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)

IC-MS技術(shù)原理及特點(diǎn)

離子色譜采用的是離子交換的分離原理,和常規(guī)液相色譜主要基于疏水吸附的反相分離原理形成互補(bǔ),可以很好分離常規(guī)液相色譜難以分離的強(qiáng)極性可電離物質(zhì)。即使是基于親水相互作用的HILIC色譜,可以分離強(qiáng)極性物質(zhì),但也難以分離強(qiáng)電離物質(zhì)。此外,為了實(shí)現(xiàn)強(qiáng)極性物質(zhì)的保留,使用特殊固定相的液相色譜柱(如五氟苯基柱、HILIC、氨基柱等)雖有部分改善,但往往存在穩(wěn)定性不好、平衡時(shí)間長(zhǎng)、柱效下降較快等問(wèn)題。綜上,離子色譜具有可分離強(qiáng)極性可電離物質(zhì)、平衡時(shí)間短、穩(wěn)定較好的優(yōu)點(diǎn)。

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離子型目標(biāo)物的分離,必須使用離子型流動(dòng)相,但離子型物質(zhì)本身和質(zhì)譜的兼容問(wèn)題一直是質(zhì)譜致力于解決的疑難問(wèn)題。而離子色譜*的膜抑制器則可作為一個(gè)持續(xù)工作的脫鹽裝置,從而解決這個(gè)問(wèn)題,使流動(dòng)相變成可與質(zhì)譜兼容。抑制器利用電子與電場(chǎng)交換膜的共同作用,使離子定向遷移、交換,使酸堿變成純水,即可與質(zhì)譜兼容。

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島津IC-MS系統(tǒng)的特點(diǎn)

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應(yīng)用案例分享

近來(lái),媒體報(bào)道了某些國(guó)際知名品牌的嬰幼兒奶粉中檢測(cè)到高含量的高氯酸鹽,引起了全社會(huì)的高度關(guān)注。在奶粉生產(chǎn)過(guò)程中,高氯酸鹽可能作為中間生產(chǎn)的污染物,殘留在奶粉中。研究表明,高氯酸鹽會(huì)與碘競(jìng)爭(zhēng)進(jìn)入人體甲狀腺,抑制甲狀腺對(duì)碘的吸收,從而影響甲狀腺功能,導(dǎo)致新陳代謝功能紊亂、影響胎兒和嬰兒神經(jīng)中樞的正常生長(zhǎng)和發(fā)育,高氯酸鹽的高暴露甚至?xí)?dǎo)致甲狀腺癌。


目前高氯酸鹽的測(cè)定方法主要有分光光度法、液相色譜柱后衍生法、離子色譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法和離子色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等,其中離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法具有靈敏,準(zhǔn)確,抗假陽(yáng)性能力強(qiáng)的特點(diǎn),是近年來(lái)較為理想的一種檢測(cè)方法。

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采用島津離子色譜儀Essentia IC-16 串聯(lián)LCMS-8060特色系統(tǒng)建立了奶粉中高氯酸鹽含量測(cè)定的方法,本方法靈敏度高、準(zhǔn)確,抗假陽(yáng)性能力強(qiáng),適用于奶粉中高氯酸鹽的快速檢測(cè)。

l 對(duì)照品色譜圖

Essentia IC-16 串聯(lián)LCMS-8060進(jìn)行測(cè)定,對(duì)照品色譜圖如圖1所示。

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1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液MRM色譜圖

l 校準(zhǔn)曲線、檢出限及定量限

將對(duì)照品溶液按照上述分析條件進(jìn)行測(cè)定,使用內(nèi)標(biāo)法定量。線性方程見(jiàn)圖2、檢出限及定量限結(jié)果見(jiàn)表1。

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2. ClO4-校準(zhǔn)曲線

1. 線性方程、檢出限及定量限

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l 實(shí)際樣品測(cè)定

取市售某品牌奶粉樣品1 g進(jìn)行測(cè)定,濃度為0.3 ng/mL, 結(jié)果回算值為3.0 μg/kg, 樣品的MRM色譜圖見(jiàn)圖3。

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3. 樣品的MRM色譜圖

結(jié)語(yǔ)

離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用,將會(huì)進(jìn)一步拓寬質(zhì)譜的應(yīng)用范圍,解決常規(guī)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用難以解決的問(wèn)題,可用于多組分強(qiáng)極性可電離化合物的同時(shí)在線分析。兩種技術(shù)的聯(lián)合,將會(huì)在不同行業(yè)中發(fā)揮不可代替的作用,應(yīng)用前景非常廣闊。



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