加熱鍋的溫度高低對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有什么影響
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為:在真空條件下,恒溫加熱,使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn),物料在瓶壁形成大面積薄膜,高效蒸發(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻,回收于收集瓶中,大大提高蒸發(fā)效率,特別選用于對(duì)高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)合理,用料講究。機(jī)械結(jié)構(gòu)大量采用不銹鋼和鋁合金件。玻璃件全部都用耐高溫硼硅玻璃。電器關(guān)鍵件進(jìn)口。采用四氟+氟膠密封封,能保持高真空度。氣液分離,無回流。真空系統(tǒng)裝真空表,對(duì)低沸點(diǎn)物料可調(diào)節(jié)工作真空度。
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是50℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,較好的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的注意事項(xiàng):
1.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
2.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇颍韧ㄒ魂嚨獨(dú)?,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
4.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,建議手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
5.玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干。
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