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煤炭化驗設(shè)備 煤質(zhì)化驗儀器、煤質(zhì)分析國標(biāo)-鶴壁華源
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
UDC622.33：543
.062：546.22
煤中全硫的測定方法GB214—83
代替214—77
Determination of total sulfur in coal
國家標(biāo)準(zhǔn)局1983-11-28 發(fā)布 1984-10-01 實施
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤中全硫的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)包括三種測定煤中全硫的方法，即重量法、庫侖滴定法和高溫燃燒中和法。在仲裁分析時，應(yīng)采用重量法。
1 重量法（艾士卡法）
1.1 方法要點
將煤樣與艾氏劑混和，在850℃灼燒，生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀。根據(jù)硫酸鋇的重量計算煤樣中全硫的含量。
1.2 儀器設(shè)備
1.2.1 分析天平：到0.0002g。
1.2.2 箱形電爐：附有熱電偶高溫計，能升溫到900℃，并可調(diào)節(jié)溫度，進行通風(fēng)。
1.2.3 瓷坩堝：容量30mL 和10～20mL 兩種。
1.3 試劑
1.3.1 艾氏劑：以2 份重的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂（HG3-1294—80）與1 份重的化學(xué)純無水碳酸鈉（GB 639—77）研細(xì)至小于0.2mm 后，混合均勻，保存在密閉容器中。
1.3.2 鹽酸（GB 622—77）：化學(xué)純，比重1.19，配成1∶1 水溶液。
1.3.3 氯化鋇（GB 652—78）：化學(xué)純，10%水溶液。
1.3.4 甲基橙（HGB 3089—59）：0.2%水溶液。
1.3.5 硝酸銀（GB 670—77）：分析純，1%水溶液，儲于深色瓶中，并加入幾滴硝酸。
1.4 試驗步驟
1.4.1 于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣1g（全硫含量超過8%時稱取0.5g）（稱準(zhǔn)到0.0002g）和艾氏劑2g，仔細(xì)混合均勻，再用1g 艾氏劑覆蓋（艾氏劑稱準(zhǔn)到0.1g）。
1.4.2 將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的箱形爐中，必須在1～2h 內(nèi)將電爐從室溫逐漸升到800～850℃，并在該溫度下加熱1～2h。
1.4.3 將坩堝從電爐中取出，冷卻到室溫，再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細(xì)攪松搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤的黑色顆粒，應(yīng)在800～850℃下繼續(xù)灼燒30min），然后放入400mL 燒杯中，用熱蒸餾水沖洗坩堝內(nèi)壁，將沖洗液加入燒杯中，再加入100～150mL 剛煮沸的蒸餾水，充分?jǐn)嚢瑁绻藭r發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的煤的黑色顆粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。
1.4.4 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱蒸餾水傾瀉沖洗三次，然后將殘渣移入濾紙中，用熱蒸餾水仔細(xì)沖洗，其次數(shù)不得少于10 次，洗液總體積約為250～ 300mL。
1.4.5 向濾液中滴入2～3 滴甲基橙指示劑，然后加1∶1 鹽酸至中性，再過量加入2mL 鹽酸，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，用玻璃棒不斷攪拌，并滴入10%氯化鋇溶液10mL，保持近沸狀態(tài)約2h，zui后溶液體積為200mL 左右。
1.4.6 溶液冷卻后或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱蒸餾水洗至無氯離子為止（用硝酸銀檢驗）。
1.4.7 將沉淀連同濾紙移入已知重量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800～850℃箱形電爐內(nèi)灼燒20～40min，取出坩堝在空氣中稍加冷卻后，再放入干燥器中冷卻到室溫（約25～30min），稱重。
1.4.8 每配制一批艾氏劑或改換其他任一試劑時，應(yīng)進行空白試驗（試驗除不加煤樣外，全部按本標(biāo)準(zhǔn)第1.4 條試驗步驟進行），同時測定2 個以上，硫酸鋇zui高值與zui低值相差不得大于0.0010g，取算術(shù)平均值作為空白值。
1.5 結(jié)果計算
1.5.1 測定結(jié)果按下式計算：
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