異氰酸酯基硅烷改性聚醚 - 殘留異氰酸酯含量的測(cè)定(電位滴定法)

T/FSI 082-2022 異氰酸酯基硅烷改性聚醚

范圍
本文件規(guī)定了異氰酸酯基硅烷改性聚醚的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于異氰酸酯基硅烷封端的硅烷改性聚醚。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

分類和命名
分類
按封端活性基團(tuán)分一甲氧基、二甲氧基、三甲氧基、二乙氧基、三乙氧基及混合封端。

Z: 甲基、甲氧基、乙氧基
m: 2或者3
命名
異氰酸酯基硅烷改性聚醚通常用SMP符號(hào)表示。
命名規(guī)則: SMP-特性粘度V-封端基團(tuán)Z
示例: SMP-30000-乙氧基

技術(shù)要求
外觀
無(wú)色或淡黃色透明液體
技術(shù)指標(biāo)


試驗(yàn)方法
殘留異氰酸酯含量的測(cè)定
按照附錄A進(jìn)行測(cè)定。

附錄A  (規(guī)范性)
殘留異氰酸酯含量的測(cè)定

使用范圍
本文件適用于異氰酸酯基硅烷改性聚醚中的殘留異氰酸酯的含量測(cè)定。
硅烷改性聚醚及中間產(chǎn)物中的異氰酸酯基與過量的二正丁胺反應(yīng)，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的二正丁胺，其反應(yīng)式如下:
異氰酸酯基與二正丁胺反應(yīng):
R-NCO+(C₄H₉)₂NH→RNHCON(C₄H₉)₂
鹽酸與二正丁胺反應(yīng):
(C4H₉)₂NH+HCl→(C₄H₉)₂NH·HCl

試劑
丙酮: 分析純；
乙醇: 95%；
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: C(HCl)=0.01mol/L；
二正丁胺: 分析純；
二正丁胺-丙酮溶液: 稱取0.1g二正丁胺至500mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，閉光保存(現(xiàn)用現(xiàn)配)；
溴甲酚綠指示劑: 稱取0.1g溴甲酚綠，用95%乙醇溶解并稀釋至100mL。

儀器
電位滴定儀
電極: 復(fù)合玻璃電極
攪拌: 50%
酸式滴定管: 25mL。
具塞錐形瓶:  250mL。
移液管: 10mL、20mL。
容量瓶: 200mL。
電子天平: 分度值為±0.0001g。

測(cè)定步驟
電位滴定法
稱取1.0g樣品于樣品杯中，加入30mL丙酮， 再準(zhǔn)確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液，先攪拌3min，再用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，采用復(fù)合玻璃電極自動(dòng)識(shí)別終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
手動(dòng)滴定法
稱取1.0g樣品于具塞錐形瓶，加入30mL丙酮，再準(zhǔn)確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液，先攪拌3min，加入3滴溴甲酚綠指示劑，用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，樣品由藍(lán)色變黃色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
注: 測(cè)試過程中可根據(jù)NCO值調(diào)整樣品量或稀釋鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

分析結(jié)果表述
樣品中異氰酸酯的含量按公式(1)計(jì)算:

式中:
NCO ——異氰酸酯的含量，mg/kg；
C ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V₀ ——測(cè)定空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V₁ —— 測(cè)定樣品所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
42 ——常數(shù)(NCO)的摩爾質(zhì)量，g/mol；
m ——樣品質(zhì)量，g。

允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果中， NCO的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%，取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。


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