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熒光光度計(jì)極容易受到各種因素的影響與干擾, 其故障表現(xiàn)多為空白熒光強(qiáng)度過高且不穩(wěn)定。
試劑影響
1.1 介質(zhì)的影響
故障表現(xiàn)為測定某種元素前,試劑空白測試時,經(jīng)常出現(xiàn)熒光強(qiáng)度在1000～ 8000范圍內(nèi)大幅度波動的現(xiàn)象,甚至導(dǎo)致超出儀器的測量范圍而提示信號溢出。
在排除儀器流路和容器污染以及實(shí)驗(yàn)用水因素后,配制不同濃度的酸溶液上機(jī)試驗(yàn),如果熒光強(qiáng)度值隨酸度降低而成比例減小,即可確定上述故障現(xiàn)象由介質(zhì)所導(dǎo)致。
此故障在更換合格介質(zhì)后儀器多能自動恢復(fù)正常。
由此建議,原子熒光儀器在整個實(shí)驗(yàn)過程使用的酸為優(yōu)級純,為達(dá)到滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,應(yīng)簡化實(shí)驗(yàn)步驟。若實(shí)驗(yàn)方法允許,可將樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)系列配制和載流所用介質(zhì)保持一致,以便將介質(zhì)影響降到最小。
1.2 還原劑的影響
原子熒光還原劑一般采用硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液或硼氫化鈉-氫氧化鈉溶液。還原劑配制濃度過高或存放時間過久也可導(dǎo)致熒光強(qiáng)度大幅度波動,但不會明顯隨介質(zhì)濃度而變化。
a.由于硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。
b.由于硼氫化鉀的水溶液不穩(wěn)定并且濃度越低越不穩(wěn)定,因而必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大時會降低反應(yīng)時的酸度而急劇降低儀器檢測的靈敏度。因此,配制還原劑溶液時,應(yīng)注意掌握二者比例。現(xiàn)較多采用2%硼氫化鉀與0.5%～ 1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑。
c.因上述試劑具有較強(qiáng)腐蝕性且穩(wěn)定性差,所以應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配
1.3重鉻酸鉀的影響
表現(xiàn)為:試劑空白測試正常,配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液后按濃度順序上機(jī)檢測,標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)與標(biāo)稱濃度不呈梯度關(guān)系,高低無序;標(biāo)準(zhǔn)曲線呈明顯鋸齒狀。
僅更換重鉻酸鉀試劑,故障即排除。
實(shí)驗(yàn)用水
實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量也嚴(yán)重影響試劑空白值的穩(wěn)定性。尤其值得注意的是即使實(shí)驗(yàn)用水通過電導(dǎo)率儀甚至離子色譜檢測均合格,也可導(dǎo)致試劑空白偏高正常值3～ 5倍情況的發(fā)生。
實(shí)驗(yàn)容器
容器污染表現(xiàn)為空白值高且極不穩(wěn)定。因此,原子熒光實(shí)驗(yàn)所用器皿清洗要求極為嚴(yán)格,實(shí)驗(yàn)前必須將所用玻璃容器泡入15%的硝酸溶液中24h,然后用純水仔細(xì)清洗備用。
為避免交叉污染,用于原子熒光檢測的玻璃容器應(yīng)單獨(dú)配制酸液浸泡并及時更換,禁止與其它檢測器皿混用清洗液。
環(huán)境因素
環(huán)境汞的背景值可能對空白影響較大！
如在汞檢測過程中發(fā)生空白值很高并大幅度波動現(xiàn)象時,按常規(guī)方法排除其它干擾后,應(yīng)重點(diǎn)檢查是否由于破碎的溫度計(jì)或日光燈、儀器室內(nèi)高含量樣品揮發(fā)、操作人員使用的化妝品以及排風(fēng)不暢、與其它儀器共用排氣管道交叉污染等原因造成局部環(huán)境汞含量高,從而導(dǎo)致儀器運(yùn)行異常。故障排除可采用更換儀器安裝場所、加大排風(fēng)量等方法。
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