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推“柱”之薦｜配方顆粒色譜柱推薦之補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂

來源：安捷倫科技（中國）有限公司 2022年09月27日 09:00

在前幾期，我們重點(diǎn)為大家介紹并推薦了適用于中藥配方顆粒檢測的各類安捷倫色譜柱，以便大家在日后的檢測工作中匹配使用。本期繼續(xù)帶來適用于補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂配方顆粒檢測的色譜柱推薦，跟上我們，精彩繼續(xù)！

Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 鍵合相通過致密鍵合和雙封端，對生物堿、皂苷、黃酮、香豆素、酚類等物質(zhì)有良好的峰形和分離能力，通常作為配方顆粒檢測首選的色譜柱之一。

在國家標(biāo)準(zhǔn)中，補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂顆粒的檢測項(xiàng)目中，指紋譜圖和含量測定都采用 UHPLC 方法。標(biāo)準(zhǔn)中指定使用 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 2.1x100mm, 1.8μm 色譜柱。本文采用 ZORBAX Eclipse Plus C18 UHPLC 色譜柱對指紋圖譜和含量測定進(jìn)行了重現(xiàn)，并對原 UHPLC 方法進(jìn)行了提速，提高分析效率。

指紋譜圖

1.1 補(bǔ)骨脂實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖 1. 補(bǔ)骨脂標(biāo)準(zhǔn)對照譜圖與方法重現(xiàn)供試品指紋譜圖(包括標(biāo)準(zhǔn)方法和加速方法)的比較（峰 3(S): 補(bǔ)骨脂素）

色譜條件：

標(biāo)準(zhǔn) UHPLC 方法：

流動(dòng)相：A：H₂O（0.1%磷酸）；B：乙腈

梯度：0-6 min，11 %-17%B；6-15 min，36%B-70%B；19-21 min，70%B-95%B；21-22 min，95%B；22-22.1 min，95%B-11%B；22.1-25 min，11%B

流速：0.35ml/min

柱溫：30 °C

檢測波長：246nm(4nm), Ref: off; 采樣頻率：20Hz

進(jìn)樣量：1 μL

UHPLC 加速方法：

梯度：0-3 min，11 %-17%B；3-7.5 min，36%B-70%B；9.5-10.5 min，70%B-95%B；10.5-11 min，95%B；11-11.1 min，95%B-11%B；11.1-13.5 min，11%B

流速：0.7ml/min

其余同上。

系統(tǒng)適用性結(jié)果見下表：

1.2 鹽補(bǔ)骨脂實(shí)驗(yàn)結(jié)果

色譜條件：

同補(bǔ)骨脂。

系統(tǒng)適用性結(jié)果見下表：

結(jié)果

1）使用 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 柱，重現(xiàn)補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂指紋圖譜方法，所有指紋峰均能準(zhǔn)確定位，且相對保留時(shí)間（RRT）*符合標(biāo)準(zhǔn)要求；

2）標(biāo)準(zhǔn)中，按系統(tǒng)適用性要求，補(bǔ)骨脂素峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000，重現(xiàn)方法結(jié)果均能滿足要求；

3） UHPLC 方法加速，可使分析時(shí)間縮短至原來的 50%。

含量測定

結(jié)果及條件同指紋圖譜。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論 .

本實(shí)驗(yàn)使用 ZORBAX Eclipse Plus C18 色譜柱對補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂配方顆粒指紋譜圖和含量測定方法進(jìn)行重現(xiàn)，均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。方法加速后，分析速度提升 1 倍，有利于提高檢驗(yàn)的分析效率。

儀器系統(tǒng)及色譜柱推薦

1290 Infinity II 四元 UHPLC 系統(tǒng)：全能泵（G7104A），自動(dòng)進(jìn)樣器（G7129B），柱溫箱(G7116B)，DAD(G7117A)

其它詳細(xì)操作可以參考 Agilent 配方顆粒圖譜集，或聯(lián)系 Agilent。

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