原子吸收樣品的前處理有哪些需要注意的呢？

1.1器皿的選擇

　　測(cè)定微量元素含量所用水的純度對(duì)分析測(cè)定結(jié)果有很大影響，不純凈的水會(huì)污染待測(cè)樣品影響測(cè)定結(jié)果。一般來說，使用去離子水即可滿足要求，使用超純水(電阻率>18)或經(jīng)亞沸石英蒸餾器蒸餾的新鮮雙蒸水則更好。
2.2試劑及保存
　　在原子吸收分析中，酸試劑以硝酸﹑高氯酸和鹽酸最為常用。其中濃硝酸和高氯酸為強(qiáng)氧化劑,常被用于樣品的消解;稀鹽酸則常被用于無機(jī)物樣品的溶解。因?yàn)闊o機(jī)酸中一般都含有少量金屬離子存在，因此應(yīng)選擇純度較高的試劑。一般來說，各種酸試劑應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純制劑。另外，用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)選用基準(zhǔn)試劑?？傊赃x用的試劑不污染待測(cè)元素為準(zhǔn)則。在實(shí)踐中，如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測(cè)不出待測(cè)元素吸收信號(hào)就可以使用。貯備液應(yīng)為濃溶液(一般來說濃度為 1000ppm的貯備液在一年內(nèi)使用其結(jié)果不受影響)。標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液因?yàn)檩^稀應(yīng)當(dāng)天使用，久放則其曲線斜率會(huì)有改變。

　　樣品的預(yù)處理是在進(jìn)行原子吸收測(cè)定之前，將樣品處理成溶液狀態(tài)，也就是對(duì)試樣進(jìn)行分解，使微量元素處于溶解狀態(tài)。樣品經(jīng)過預(yù)處理后才能進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)定。要使飼料樣品中的微量元素處于游離狀態(tài)，常用的方法有高低溫灰化法﹑濕消化法﹑酸溶解法以及密封微波溶樣法，下面就對(duì)各種方法作一介紹。

3.1干法灰化
　　飼料原料及配合飼料的預(yù)處理可采用此法。具體可分為馬福爐高溫灰化法和等離子體低溫灰化法兩種。高溫灰化：即將飼料樣品在高溫下灼燒，使樣品中含有的大量纖維素，蛋白質(zhì)和油脂等有機(jī)物質(zhì)分解揮發(fā)，僅留下礦物質(zhì)灰分。飼料中Cu﹑Fe﹑Mn﹑Zn﹑Mg的測(cè)定方法國家標(biāo)準(zhǔn)就采用的高溫干灰化法[5].高溫灰化具體方法為：將過八十目篩經(jīng)準(zhǔn)確稱量的風(fēng)干飼料樣品(一般為1.0000-3.0000g)放入潔凈的瓷坩堝中，先在300℃的電熱板上炭化，待無煙產(chǎn)生后轉(zhuǎn)至馬福爐中,450℃高溫灼燒3-5小時(shí)(至樣品白色或灰白色無炭粒為止)，在干燥器內(nèi)冷卻后取出，然后緩慢滴加1：1鹽酸或1：1硝酸5ml溶解后，無損失地轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用超純水或新鮮雙蒸水定容至刻度待測(cè)，同樣方法測(cè)定空白液。干灰化法的優(yōu)點(diǎn)是適合于大批樣品分析，且酸空白低，缺點(diǎn)是樣品消化時(shí)間長(zhǎng)﹑難以*消化﹑且回收率比較低(如鉛﹑鎘﹑鋅等)。干法灰化需要掌握好灰化溫度和灰化時(shí)間，最佳灰化溫度和時(shí)間是確保樣品灰化*和防止元素?fù)]發(fā)損失的關(guān)鍵條件,時(shí)間過短則樣品分解不*,回收率低,時(shí)間過長(zhǎng)則易帶來元素的揮發(fā)損失.400-500℃一般元素灼燒3-5小時(shí)均能回收*，鋅必須灼燒4小時(shí)以上才能解離并被鹽酸提取。但應(yīng)注意易揮發(fā)元素的測(cè)定如Hg﹑As﹑Se等不宜用高溫灰化法[3，4]，因此法易導(dǎo)致元素大量丟失。另外，較好的灰助劑,如酸﹑銨鹽等可加速試樣的分解和提高元素的回收率,結(jié)合使用不但灰渣為白色且疏松易于溶解。低溫灰化：原理是利用高頻電場(chǎng)作用產(chǎn)生激發(fā)態(tài)等離子體來消化樣品中的有機(jī)體[2]。具體方法是：將干燥后經(jīng)準(zhǔn)確稱量的樣品放在石英燒杯中，引入氧化室，用氧等離子體低溫灰化使呈白色粉末狀為灰化終點(diǎn)，灰化后的其他操作步驟同高溫灰化。等離子氧低溫灰化與高溫灰化相比其優(yōu)點(diǎn)在于可抑制無機(jī)成分的揮發(fā)，成分回收率比坩堝高溫灰化法高，但由于等離子條件依賴于復(fù)雜的參數(shù)，因此測(cè)定重現(xiàn)率很低，且灰化速度慢，目前在原子吸收光譜分析中應(yīng)用較少。

3.2濕法消化
　　飼料原料及配合飼料的前處理也可使用濕法消化，即用酸消煮來破壞有機(jī)物。濕消化法常用的酸是硝酸，高氯酸，兩種酸用量比一般為10：1。在使用硝酸-高氯酸消化時(shí)一定要先將硝酸加入放置幾小時(shí)或過夜，使之與樣品充分混合，在電熱板上硝化以后然后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解*后局部溫度升高而導(dǎo)致高氯酸和有機(jī)物作用產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。方法如下：準(zhǔn)確稱取1.0000克風(fēng)干樣品于三角瓶或剴氏燒瓶中，用少量超純水潤(rùn)濕后加20毫升硝酸,混勻,蓋上表面皿放置過夜，置于可調(diào)電爐上低溫消煮至近干,若樣品未溶解*則繼續(xù)加硝酸消煮直至溶液近干為止。

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