折光儀是利用光線測試液體濃度的儀器,用來測定折射率、雙折率、光性,是物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究工作的重要工具。折光儀可分為手持式折光儀、糖量折光儀、蜂蜜折光儀、寶石折射儀、數(shù)顯折光儀、全自動折光儀及在線折光儀。
折光儀的使用方法如下:
(1)將折光儀置于光亮處,但避免陽光直接曝曬.用超級恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi),其溫度以折光儀上溫度計讀數(shù)為準(zhǔn)。
(2)扭開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,并轉(zhuǎn)動鏡筒,使輔助棱鏡斜面向上,若測量棱鏡和輔助棱鏡表面不清潔,可滴幾滴丙西同清洗鏡面(注意滴管管尖不要觸碰鏡面).必要時可用擦鏡紙吸干鏡面或用擦鏡紙按單一方向輕擦鏡面(不能來回擦,切勿用濾紙)。
(3)待鏡面干燥后,用滴管滴加2~3滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,合上棱鏡,扭緊閉合旋鈕。若液體樣易揮發(fā),則動作要迅速,或在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中注
入樣品,然后再閉合兩校鏡,鎖緊閉合旋鈕。
(4)轉(zhuǎn)動鏡筒使之基直,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡,同時從測量望遠(yuǎn)鏡中觀察,使視場最亮。調(diào)節(jié)目鏡的焦距,使目鏡中十字線清晰明亮。
(5)轉(zhuǎn)動位于“刻度盤罩”下方的“棱鏡轉(zhuǎn)動手輪",使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大,直到觀察到視場中央出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。
(6)轉(zhuǎn)動“消色散手輪”,使視場內(nèi)呈現(xiàn)一個清晰的黑白兩色的明暗臨界線。
(7)轉(zhuǎn)動“棱鏡轉(zhuǎn)動手輪",使臨界線正好處在十字線中心,若此時又呈現(xiàn)微色散,必須重調(diào)“消色散手輪'·,使臨界線明暗清晰。
(8)當(dāng)明暗清晰的臨界線正好處于十字線中心時,即可讀數(shù)c讀數(shù)時先打開罩売上方的小窗,使光線射入,然后從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出標(biāo)尺上相應(yīng)的示值。為減少讀數(shù)誤差,應(yīng)轉(zhuǎn)動“棱鏡轉(zhuǎn)動手輪",重復(fù)測定3次,3個讀數(shù)相差不能大于0.0002,然后取平均值。此平均值即為待測試樣的折光率。
試樣的成分對折光率的影響是很靈敏的?由于玷汚或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā)都會導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)確,因此,測一個試樣的折光率更好是重復(fù)取3次樣,測定3個樣品的數(shù)據(jù),再取其平均值。
(9)測量固體的折光率時,固體上需有一畫個互相垂直的拋光面,測定時不用反光鏡和輔助棱鏡,而將固體一i也光面用溴代萘粘在測量棱鏡的拋光面上,另一拋光面向上,隨后操作按上述步驟(4)一、一(7)進(jìn)行。若被測固體的折光率大于1.66,則粘固體應(yīng)該用二碘甲烷而不用溴代萘。
(l0)當(dāng)測量半透聯(lián)固體時,固體上需有一個拋光平面,將該平面用溴代素粘在測量棱鏡上,取下保護(hù)罩作為進(jìn)光面,利用反射光來測量,其余操作按上述步,驟(4)~(7)完成即可。
(11)測量糖溶液中糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時,操作過程與測量液體折光率相同,此時應(yīng)讀取刻度盤上左邊的指示值,即為糖溶液含糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。