液相色譜柱的損壞70-80%都是由于柱壓升高導(dǎo)致的,色譜柱使用了一段時(shí)間以后,壓力會(huì)有所升高,達(dá)到一定程度以后色譜柱就會(huì)報(bào)廢,如果在一天之內(nèi)壓力升高了2-5個(gè)mpa,或者在幾次使用后壓力就翻倍的升高,這些都是異常狀況,那建議進(jìn)行排除。
一、色譜柱保存不當(dāng)
原因:色譜柱如較長(zhǎng)時(shí)間不用,重新啟用后需按說(shuō)明書的活化方法重新活化后再使用,否則也會(huì)出現(xiàn)柱壓升高,柱效下降。
解決辦法:按說(shuō)明書重新活化色譜柱。
原因:除另有規(guī)定外,一般反相色譜柱都需保存在高比例有機(jī)相中,以防止微生物滋生。否則,重新啟用時(shí),會(huì)因微生物滋生而導(dǎo)致柱壓異常升高。
解決辦法:這種情況,可以嘗試用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速過(guò)夜沖洗色譜柱。
二、樣品污染
原因:待檢測(cè)樣品成分復(fù)雜,部分成分死吸附在柱頭端,導(dǎo)致柱壓升高,柱效下降。 6.2 解決辦法
解決辦法1:中藥項(xiàng)目往往樣品會(huì)比較臟,使用一定時(shí)間后,會(huì)因柱頭污染導(dǎo)致色譜柱性能下降,這種情況下,可將色譜柱反接并按說(shuō)明書的異常沖洗方法進(jìn)行沖洗。
解決辦法2:加保護(hù)柱,保護(hù)柱為一種犧牲式攔截污染,有一定的使用壽命。做的過(guò)程中關(guān)注柱壓,如柱壓升高10%,則需更換保護(hù)柱芯。有些柱溫箱無(wú)法放入保護(hù)柱,則可償試將保護(hù)柱接在柱前,進(jìn)樣品后,但這種情況需對(duì)比不加保護(hù)柱的分析圖譜,確定沒(méi)有因保護(hù)柱與檢測(cè)色譜柱的柱溫差異而產(chǎn)生色譜圖差異的情況下,才可以使用。
解決辦法3:檢測(cè)樣品建議采用小孔徑的濾頭或?yàn)V膜(如0.22μm)進(jìn)行過(guò)濾后再進(jìn)樣,以盡量減少污染物進(jìn)入色譜柱。
解決辦法4:定期維護(hù)色譜柱(確認(rèn)為樣品污染導(dǎo)致柱效下降,而不是填料塌陷的):對(duì)于確認(rèn)是樣品污染導(dǎo)致色譜柱使用一段時(shí)間柱效下降的,建議對(duì)該項(xiàng)目使用的色譜柱反接后按說(shuō)明書的異常再生方法進(jìn)行定期維護(hù);這種處理的好處是,能減少柱子污染物聚集,延長(zhǎng)色譜柱使用壽命。
當(dāng)一根柱子經(jīng)過(guò)異常再生后,性能參數(shù)仍無(wú)法滿足檢測(cè),說(shuō)明色譜柱已接近壽命,這種情況下,可以將柱子反接檢測(cè),還能再用一段時(shí)間。
檢測(cè)蛋白類樣品,容易因蛋白聚集導(dǎo)致柱壓升高,柱效下降,這種情況,可以用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速過(guò)夜沖洗色譜柱。
三、其他原因
仔細(xì)檢查系統(tǒng)及操作,根據(jù)具體的原因采取相應(yīng)的措施。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。