通過NH3-TPD測試MFI沸石的吸附熱

1.2 測試方法

探針分子（氨）吸附到樣品上直至達到平衡后，在載氣流動下持續(xù)升溫，并檢測脫附的探針分子。為了確定脫附量，將已知量的探針分子與載氣一起引入檢測器中，并計算每個檢測值（CF值）的探針分子量。

峰值溫度受酸強度，酸位含量，樣品重量，載氣流速和升溫速率的影響。即使在相同的條件下進行測試，由于脫附量（酸位點的量）的差異，也很難對峰值溫度進行簡單的比較。

為了比較酸強度，提出了一種使用以下公式確定探針分子吸附熱的方法。

假設實際值，右側的第二項可以幾乎假定為恒定。換句話說，可以在lnT_m-lnA₀W/F和1/T_m之間建立線性關系，并且可以從斜率計算ΔH。

2. 測試示例

我們用BELCAT 進行的實驗結果如下所示。

預處理：500°C，在He氣氛下流動處理60分鐘

NH₃ 吸附：100°C，在5%NH₃/He 流動下 保持30min

升溫速率：10°C/分鐘

樣品：沸石（MFI）

首先，不同F(xiàn)值（載氣流速）的實驗結果如圖1所示。注：F不是標準狀態(tài)，而是在測試溫度和壓力下的體積流速。

總結

斜率的微小變化會導致吸附熱發(fā)生較大變化。然而，當峰值位置，F(xiàn)（載氣流速）和W（樣品重量）變化時，得到不同的吸附熱值。這可能是由于流速變化引起的峰值變化量小，而由于峰值溫度變化引起的斜率變化較大，因此計算F變化引起的吸附熱誤差較大。

這些結果表明，峰值溫度受W（樣品重量）和F（載氣流速， 壓力和溫度）的影響很大，并且在不同條件下無法簡單地比較峰值溫度。此外，即使在相同條件下進行測試，酸強度也可能與峰值溫度不具可比性，因為它也受到 Ao（脫附量）的影響。