液相色譜在抗生素分析中的應(yīng)用-卡那霉素含量

氨基糖苷類抗生素（Aminoglycosides）是由氨基糖與氨基環(huán)醇通過(guò)氧橋連接而成的苷類抗生素，它是抗生素中很重要的一類，研究表明：此類藥物可影響細(xì)菌蛋白質(zhì)合成的全過(guò)程，妨礙初始復(fù)合物的合成，誘導(dǎo)細(xì)菌合成錯(cuò)誤蛋白以及阻抑已合成蛋白的釋放，從而導(dǎo)致細(xì)菌死亡。由于氨基糖苷類抗生素?zé)o紫外吸收，在普通C18色譜柱上保留較弱，所以對(duì)于此類抗生素的分析一直是個(gè)難點(diǎn)，本文使用UPLC結(jié)合CAD檢測(cè)器分析卡那霉素，方法靈敏度和準(zhǔn)確性高，穩(wěn)定性好。

色譜柱：Waters BEH C18，1.7 µm，2.1×100 mm， P/N：186002352；流動(dòng)相：100 mM TFA/H2O-MeOH（97:3）檢測(cè)方式：Corona Ultra電霧式檢測(cè)器，霧化器溫度：25℃；氣體（N2）壓力：35.0 psi；數(shù)據(jù)采集頻率：10Hz流速：0.2 mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：3 µL；測(cè)定圖譜見(jiàn)圖2-17、2-18；樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2-13。按照供試品溶液制備項(xiàng)下制得以下3種卡那霉素注射液供試品溶液，注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算含量結(jié)果如下表：

本實(shí)驗(yàn)采用UPLC-CAD對(duì)卡那霉素含量進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性都較好，方法準(zhǔn)確度良好，靈敏度高。供試品溶液中卡那霉素與卡那霉素B分離度大于2.0，該方法完全可以用于其有關(guān)物質(zhì)卡那霉素B的測(cè)定。CAD動(dòng)態(tài)范圍較寬，本方法不進(jìn)行對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換直接計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=52782x+19538，R值0.998（0.3 µg-3 µg）。

電霧式檢測(cè)器操作簡(jiǎn)單，設(shè)置參數(shù)少，穩(wěn)定性較好，受環(huán)境影響小。該檢測(cè)器在測(cè)定氨基糖苷類物質(zhì)上具有較高推廣應(yīng)用的價(jià)值。