食品樣品前處理進(jìn)展
脂肪、油、含脂肪類的食品等復(fù)雜生物基質(zhì)的樣品以及環(huán)境樣品中痕量和超痕量有機(jī)污染物質(zhì)的分析是目前食品分析和環(huán)境分析工作者面臨的重要而艱巨的任務(wù),這些物質(zhì)的分析需要大量而細(xì)致的分離凈化和濃縮過程。
要想在檢測技術(shù)上達(dá)到發(fā)達(dá)國家的標(biāo)準(zhǔn)要求,除了運用氣相色譜-質(zhì)譜、液相色譜-質(zhì)譜等高靈敏度和特異性的分析儀器外,必要的凈化過程是*的。
而且,干凈的樣品可以減少基質(zhì)對色譜柱行為和檢測器的響應(yīng)的影響,從而提高分析結(jié)果的重復(fù)性、一致性、靈敏度,延長色譜柱的壽命。
目前,常見的對食品樣品的凈化有吸附色譜、透析、液液萃取、酸堿破壞除脂、凝膠色譜。吸附色譜通常利用不同粒徑、不同活性、不同柱徑的氧化鋁、硅膠、氟羅里硅土、活性炭等柱或幾種不同混合柱。
但吸附色譜的柱容量有限,要求樣品提取物的脂肪含量要低,例如10-20g的氧化鋁柱只有250mg脂肪的處理容量,因此對于脂肪含量高的樣品來說柱吸附色譜是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的。凝膠滲透色譜(GPC)基于體積排除的分離機(jī)理,有時也叫體積尺寸排斥色譜(SEC)。
不僅可以用來分離和測定小分子物質(zhì)。而且還可以分析具有相同化學(xué)性質(zhì)但分子體積不同的高分子物質(zhì)。GPC對于定量分離小分子量物質(zhì)(小于500u,如PCB,PAH等)和油脂(通常分子量大于600)具有很好的效果。大多數(shù)情況下采用SX-3生物珠作為填料(200-400目),分離時油脂等大分子物質(zhì)首先流出,隨后是小分子物質(zhì)。
這種方法特別適合于凈化含有較高脂肪的樣品,J2Scientific 公司Express GPC柱(300×10mm)可以處理含500mg脂肪的樣品。
同時,這種方法可以*實現(xiàn)自動化,很適用對于未知的對象物質(zhì)的凈化。相比較而言,GPC對于食品中痕量和超痕量物質(zhì)的凈化,具有更廣的適用性和運用前景。
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