整體解決方案丨黃精中多種禁用農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留的測(cè)定

儀器與耗材

3.耗材

圖1 Auto EVA 80 氮吹濃縮條件

采用MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行定量分析。GC-MS/MS檢測(cè)條件：進(jìn)樣口溫度280 ℃，不分流進(jìn)樣，隔墊吹掃流量為3 mL/min，進(jìn)樣量1.0 μL；載氣為高純He氣，恒流模式，流速為1.0 mL/min；電子轟擊電離源（EI），離子源溫度280 ℃，傳輸線溫度280 ℃。色譜柱為Agilent CP9151 VF-1701MS (30 m x 250 μm x 0.25 μm )。

GC 程序升溫程序：初始溫度40℃，保持1 min；以40 ℃/min速度升溫至120 ℃；以5 ℃/min升溫至240 ℃，以12 ℃/min升溫至300℃，保持4 min。

2.MRM參數(shù)

表-1 各農(nóng)藥的保留時(shí)間、監(jiān)測(cè)離子對(duì)及碰撞電壓

3.氣質(zhì)聯(lián)用色譜圖

圖-2 33種禁用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的總離子流圖（1 μg/mL）

4.高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用條件

5.MRM參數(shù)

表-2 各農(nóng)藥的保留時(shí)間、監(jiān)測(cè)離子對(duì)及碰撞電壓

6.液質(zhì)聯(lián)用色譜圖

圖-3  30種禁用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的總離子流圖（1 μg/mL）

在黃精樣品中添加濃度為40 μg/kg的33種農(nóng)藥(GC-MS/MS)和20 μg/kg的30種農(nóng)藥(LC-MS/MS)進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證，使用上述樣品前處理方法，平均回收率和RSD結(jié)果如下所示。

表-3 GC-MS/MS法33種化合物的平均回收率

和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)

表-4 LC-MS/MS法30種化合物的平均回收率

和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)

1.樣品在加入提取鹽包后要立即搖散，否則容易結(jié)塊。使用陶瓷均質(zhì)子可以防止萃取鹽結(jié)塊，并能夠均勻地分散樣品，提高萃取效率，降低人力成本。

2.加入提取鹽包后會(huì)放出大量的熱，所以振蕩后需盡快放入冰水浴中冷卻，或者用預(yù)冷的乙腈，防止對(duì)熱不穩(wěn)定化合物造成影響。

3.在氮吹濃縮過程中，溫度不能超過40°C，氮?dú)鈮毫Σ荒苓^大，濃縮時(shí)注意不能吹干，否則將導(dǎo)致部分化合物損失。

實(shí)驗(yàn)采用?？艵VA 80全自動(dòng)平行濃縮儀，可以實(shí)現(xiàn)80個(gè)樣品同時(shí)濃縮，提高濃縮效率的同時(shí)，儀器可實(shí)現(xiàn)針隨液面的高度下降，加快濃縮速度，節(jié)約氮?dú)獬杀?；人性化的可視化窗口設(shè)計(jì)可以看到樣品濃縮剩余體積，避免吹干。

RayCure QuEChERS提取鹽包和凈化管采用進(jìn)口高品質(zhì)填料，嚴(yán)格按照藥典標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行等量封裝，即拿即用，提取和凈化效果優(yōu)異，可以節(jié)約寶貴的人力資源和時(shí)間成本。