背景介紹
俗話說“單身狗糧”吃到飽,殊不知,“狗糧”安全成為了近年來備注關注的話題。隨著寵物數(shù)量的增長,寵物食品安全的問題也越發(fā)頻繁,不少寵物們深受“毒狗糧”的毒害。讓我們以科技之力守護小寵物舌尖上的安全,促進寵物食品行業(yè)健康發(fā)展。
砷在工業(yè)、農業(yè)及有色金屬合金中都有廣泛的應用,容易在環(huán)境植物中累積,并通過食物鏈進入到寵物體內,造成急性或慢性中毒。砷的毒性與它的化學形態(tài)有關,不同價態(tài)、形態(tài)的砷,其毒性差別很大,砷結合的有機基團越多,其毒性越小。無機砷毒性最大,甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)毒性較弱,而砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)幾乎無毒。
因此,采用高靈敏的分析方法對寵物飼料中各種砷的形態(tài)及含量非常有必要。
寵物飼料中無機砷檢測解決方案
譜育科技作為國內科學儀器制造商,具備完善的元素分析系統(tǒng),同一套軟件即可同時控制現(xiàn)有HPLC和ICP-MS。本文參照GB/T 23372標準方法,建立了LC-ICP/MS測定了寵物飼料中無機砷,為寵物食品安全監(jiān)測提供支持。
標準曲線
實驗結果可知,AsC、AsB、As3+、DMA、MMA、As5+的標準曲線的線性均達到0.999以上,且各形態(tài)砷的分離度良好,如圖1,圖2,圖3所示。
圖1 砷形態(tài)標準曲線
圖2 砷形態(tài)標準樣品色譜圖
(1-AsC,2-AsB,3-As3+,4-DMA,5-MMA,6-As5+)
圖3 飼料樣品中砷形態(tài)色譜圖
樣品測定結果
對三個平行飼料樣品提取液進樣測試,其實際飼料樣品中6種砷形態(tài)含量結果如下表所示。
飼料中砷形態(tài)含量(μg/kg)
精密度測試
飼料樣品提取液連續(xù)7次重復進樣,其精密度測定結果如下所示。
加標回收率測試
為考察該超聲水浴提取方法的可靠性,向飼料樣中加入一定量的砷形態(tài)標準溶液,混合均勻后放置過夜,通過超聲提取,其加標回收率測試結果如下所示。
實驗結論
本文采用LC-ICP/MS測定寵物飼料樣品中砷形態(tài)的含量,以磷酸二氫銨和水為流動相,使用PRP-X100陰離子色譜柱,在20 min內將AsC、AsB、As3+、DMA、MMA、As5+六種砷形態(tài)分離,在碰撞模式下用電感耦合等離子體質譜檢測。
結果表明:樣品的前加標回收率在92.7%-112.9%之間;重復性在1.09%~3.09%之間;標準曲線線性系數(shù)R2均大于0.999;6種砷形態(tài)的檢出限均在ppt級別。表明譜育科技LC-ICP-MS能有效滿足寵物飼料中六種砷形態(tài)的快速測定。
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