藥物制備液相色譜儀如何配置流動相,3個方法輕松搞定
藥物制備液相色譜儀如何配置流動相,3個方法輕松搞定
藥物制備液相色譜儀是利用混合物在液-固或互不相溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進(jìn)行先分離而后分析鑒定的儀器,應(yīng)用廣泛。
藥物制備液相色譜儀的分離原理主要取決于流動相和固定相的吸附和解吸,流動相的正確配置對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和分離效果至關(guān)重要。
首先,流動相構(gòu)型中應(yīng)注意的問題-一般情況下,溶劑的混合是根據(jù)體積比(V≤V)或重量比(W≤W)進(jìn)行的。溶液的體積隨溫度的變化而變化,因此根據(jù)重量比混合流動相。樣品測定的重復(fù)性好,但操作繁瑣,通常是體積混合。有三種方式的體積混合,如50%乙腈水溶液:
方法1:你可以采取500毫升的乙腈和500毫升的水在一個水箱,這兩種液體可以充分搖勻和混合在瓶中。
方法2:取500ml乙腈于1L容量瓶中,用水固定。
方法3:先將500ml水放入1L瓶中,再用乙腈固定體積,通常建議在模式1中配置移動階段。
2、液相色譜儀的色譜法所需的甲醇、乙腈等試劑必須為色譜純級。其他試劑也應(yīng)盡可能為色譜純級。試劑標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明色譜等級或高效液相色譜字樣,水必須是超純水或直接購買質(zhì)量保證純凈水.
3、當(dāng)藥物制備液相色譜儀反相色譜法將流動相的pH值調(diào)整為分離弱酸(3<pka<7)或弱堿(7<pka<8)時,通過調(diào)整流動相的pH值來抑制樣品組分的分離,增加了組分在固定相上的保留,提高了樣品的穩(wěn)定性。
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