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氣相色譜儀應(yīng)用范圍很廣，在石油、化工、生物化學(xué)、環(huán)保等領(lǐng)域都有應(yīng)用，除用于定量和定性分析外，它還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)和分子量等物理化學(xué)常數(shù)。
但是氣相色譜儀在使用經(jīng)常需要載氣系統(tǒng)漏氣的情況，你知道應(yīng)該怎么處理嗎？
漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時(shí)，色譜圖有以下變化：
① 基線變化
a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。
i.基線燥聲大，可能是載氣流速過(guò)大或漏氣；
ii.基線正弦波波動(dòng)，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；
iii.恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
② 色譜峰變化
a.峰形變小、保留時(shí)間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣；
b.峰形變小、保留時(shí)間變大，從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
?、?在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。
輔助氣漏氣時(shí)，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí)，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。
哪些位置容易漏氣呢？
?、?當(dāng)載氣的流量不正常
a.流量太大調(diào)不小時(shí)，可能是：ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏；ⅱ.流量控制閥損壞。
b.流量太小調(diào)不大時(shí)：ⅰ.如聽(tīng)到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；ⅱ.無(wú)明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié)，則說(shuō)明減壓閥壞或漏氣，其他情況說(shuō)明氣路有堵塞。
c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：ⅰ.氣路閥前面漏氣；ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 。
② 輔助氣不正常
如氫火焰檢測(cè)器(FID)點(diǎn)不著火，簡(jiǎn)單的原因，可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定)，可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，對(duì)準(zhǔn)接頭后，裝配接頭時(shí)，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：
a.接頭密合處有污物；
b.接頭墊片不合適；
c.沒(méi)有擰緊，在保證上述情形無(wú)誤的基礎(chǔ)上，先用手大體把接頭接好，再擰緊一點(diǎn)即可(并不是越緊越好，不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一，可參看儀器說(shuō)明書(shū))；
此外，氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣；一般氣路中間漏氣問(wèn)題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。
按照漏氣程度大小，檢測(cè)氣路漏氣的方法可分為：
?、?嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開(kāi)并穩(wěn)定后，聽(tīng)到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開(kāi)大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
?、?一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表，打開(kāi)氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說(shuō)明這部分漏氣。
具體檢測(cè)漏氣部位，應(yīng)分段檢測(cè)，逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對(duì)一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處漏氣。
02載氣不純?cè)斐傻膯?wèn)題
(1)進(jìn)樣口：樣品易氧化，造成樣品分解，出現(xiàn)鬼峰等；
(2)色譜柱：色譜柱內(nèi)填料易氧化，縮短柱使用壽命；
(3)TCD：熱敏元件(錸鎢絲)易氧化，縮短檢測(cè)器使用壽命；
(4)FID：噪聲大，基線不穩(wěn)定；
(5)ECD：基線滿量程，無(wú)法調(diào)零；其原因：ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式，當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后，ECD控制器將發(fā)出脈沖電平，使通過(guò)檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子，在收集脈沖的作用下，在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算，直至輸出為零，如果載氣純度不夠(主要是含氧量過(guò)高)，載氣被放射源電離的形成電子流偏低，與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零，就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和；無(wú)法調(diào)零。
(6)FPD：噪聲大，基線不穩(wěn)定；
(7)NPD：噪聲大，基線不穩(wěn)定；
氣相色譜分析時(shí)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣體(載氣和輔助氣)純度不夠，而影響譜圖分析時(shí)，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來(lái)解決：
(1)分析對(duì)象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；
(2)氣相色譜儀系統(tǒng)：裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過(guò)濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過(guò)濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；
(3)色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運(yùn)行一段時(shí)間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。
(4) 色譜圖：當(dāng)發(fā)現(xiàn)因?yàn)檩d氣或輔助氣純度不夠，而影響色譜圖分析時(shí)，可通過(guò)溶劑空白樣品，進(jìn)行空白譜圖扣除，以優(yōu)化待分析樣的色譜圖。
(5)檢測(cè)器：儀器運(yùn)行一段時(shí)間后，進(jìn)行對(duì)檢測(cè)器的老化，必要的時(shí)候，需要進(jìn)行拆洗，可以去除因?yàn)檩d氣和輔助氣不純而殘存在檢測(cè)器里的干擾雜質(zhì)。
實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等；
對(duì)FID，如出現(xiàn)基線飄移，應(yīng)先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況，如固定相無(wú)流失，要判斷載氣氮?dú)饧兌龋葧簳r(shí)關(guān)閉載氣和尾吹氣，如果基線穩(wěn)定性變好，說(shuō)明是氮?dú)鈿饴酚形廴荆赡苁堑獨(dú)饧兌炔粔?、或載氣凈化器失效，也可能是氣路部分被污染；
更換新氮?dú)怃撈浚艋€變好，說(shuō)明是氣體純度不夠，若沒(méi)有變化，則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過(guò)載，可更換為新的氣體凈化器，若基線短時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定，說(shuō)明氣體凈化器過(guò)載需更換，如基線噪聲沒(méi)有明顯變化，則說(shuō)明氣體管路被污染，需清洗或更換管路等。
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