脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨 - 游離胺含量的測定

QB/T 1915-2021 陽離子表面活性劑 脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨

范圍
本文件規(guī)定了陽離子表面活性劑脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨的分類和標(biāo)記、要求、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存，描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法。
本文件適用于以長鏈脂肪烷基二甲基銨或脂肪伯銨與1～4碳鹵代烷或芐基鹵進(jìn)行季銨化反應(yīng)而制得的脂肪烷基三甲基氯(或溴)化銨和脂肪烷基二甲基-芐基氯(或溴)化銨以及脂肪烷基二甲基2～4碳烷基氯(或溴)化銨系列產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分類和標(biāo)記
結(jié)構(gòu)式


分類
產(chǎn)品按結(jié)構(gòu)分為脂肪烷基三甲基(包括二甲基C₂~C₄烷基)鹵化銨和脂肪烷基二甲基-芐基鹵化銨兩大類。可根據(jù)陽離子活性物含量的不同，確定規(guī)格，具體自生產(chǎn)廠自定。
按產(chǎn)品質(zhì)量分為優(yōu)等品、一等品和合格品。
代號和標(biāo)記
產(chǎn)品代號和標(biāo)記由生產(chǎn)廠自行規(guī)定，見附錄A。

要求
產(chǎn)品的外觀和理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
游離胺含量
原理
游離胺為未反應(yīng)的脂肪烷基二甲基胺，能與鹽酸發(fā)生中和反應(yīng)。在乙二醇-異丙醇介質(zhì)中，用鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定測定其含量。

試劑
乙二醇-異丙醇等體積混合液。
鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(HCl)=0.02mol/L。以乙二醇-異丙醇做溶劑，按 QB/T 2739-2005 中4.3.1配制c(HCl)=0.2mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋10倍后，再核 QB/T 2739-2005 中4.3.2標(biāo)定，基準(zhǔn)物質(zhì)按0.2mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液規(guī)定的質(zhì)量的1/10稱取。

儀器
燒杯: 100mL。
量瓶: 50mL。
微量滴定管: 2mL或5mL。
酸度計(jì): 分度0.02pH單位，配有玻璃電極和甘汞電極。
電磁攪拌器: 帶聚四氟乙烯或玻璃包裹的攪拌棒。
分析天平: 實(shí)際分度d=0.1mg。

步驟
準(zhǔn)確稱取5g均勻試樣(稱準(zhǔn)至1mg)于100mL燒杯中，加入50mL乙二醇-異丙醇混合液，置燒杯于電磁攪拌器上攪拌。使用微量滴定管滴加鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，以電位值或pH的最大突變?yōu)榈味ńK點(diǎn)，記錄所消耗鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V₁)。

結(jié)果計(jì)算
試樣中游離胺含量X₁，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，以相應(yīng)分子量的脂肪烷基二甲基胺計(jì)，按公式(1)計(jì)算:

式中:
c₁一一鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定所消耗鹽酸-乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶濃的體積，單位為毫升(mL)；
M₁一一脂肪烷基二甲基胺的摩爾質(zhì)量，數(shù)值與按 QB/T 1914 測定的脂肪烷基二甲基胺平均相對分子量相同，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₀一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
X₀一一試樣中陽離子活性物的含量，%。
取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，數(shù)值表示至1位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.05%，以大于0.05%的情況不超過5%為前提。


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