了解差示掃描量熱法（DSC）

例如，在加熱過程中樣本熔融時，DSC信號表現(xiàn)出吸熱峰?？梢愿鶕?jù)峰值確定熔融的特征溫度和焓。

有兩種不同的DSC測量方法：

熱流 DSC

由樣品和參比物形成的樣品單元的溫度在特定程序中變化，且測量樣品和參比物之間的溫差作為溫度的函數(shù)。

功率補償 DSC

測量每單位時間內(nèi)施加到樣品和參比物上的熱能差作為溫度的函數(shù)，以使它們的溫度相等，同時由樣品和參比物形成的樣品單元的溫度在特定程序中變化。

DSC的工作方式？

由于當下流行的DSC是熱流DSC，我們將重點解釋熱流DSC如何工作。將待分析的樣品和參比物置于DSC加熱爐中，并在受控條件下改變加熱爐的溫度。樣本與參比材料之間的溫差與所用溫度成函數(shù)關(guān)系。

樣品和熱穩(wěn)定參比物之間的溫度差表明樣品內(nèi)的狀態(tài)變化。

以上輸出溫度熱圖說明了DSC分析運行的典型信息，是溫度差（熱流：y軸（mW/mg））與上升的應用溫度（x軸）的關(guān)系圖。

基線偏移顯示了玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的溫度以及發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變所需的能量。放熱峰的位置和分布情況給出了冷結(jié)晶溫度及其釋放能量的信息，吸熱峰與熔融溫度和通過該熱轉(zhuǎn)變所需的能量有關(guān)。這些信息可以確認聚合物ID、質(zhì)量、結(jié)晶度和純度等，非常適用于檢查原材料質(zhì)量。

熱流DSC由樣品和參比物支架、熱阻、散熱器和加熱器組成。加熱器的熱量通過散熱器和熱阻提供給樣品和參比物。熱流與散熱器和支架的溫差成正比。與樣品相比，散熱器具有足夠的熱容量。

如果樣品經(jīng)歷了如轉(zhuǎn)變和反應等吸熱或放熱現(xiàn)象。這種吸熱或放熱現(xiàn)象會暫時使樣品溫度不同于程序溫度。因此，樣品溫度將不同于熱惰性的參比溫度。樣品和參比溫度的差異與經(jīng)歷熱事件所需或釋放的能量成正比。通過使用標準物校準儀器，可以精確測量經(jīng)歷熱事件所需的溫度和能量。

DSC提供了哪些熱特性信息？

DSC支持如玻璃化轉(zhuǎn)變、熔化和結(jié)晶等測量轉(zhuǎn)變。此外，還可以測量如熱固化和UV固化、熱歷史、比熱容（Cp）和純度分析等化學反應。

近期，隨著高功能高分子材料的發(fā)展，對熱特性細微變化的分析急劇增加。

這里列出了可以用DSC測量的現(xiàn)象和獲得的信息。

決定材料是否適用給定應用的兩個主要基本材料特性是玻璃化轉(zhuǎn)變和熔融。

玻璃化轉(zhuǎn)變（Tg）表示在一定溫度下，物質(zhì)從玻璃態(tài)（硬）轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)（軟），反之亦然。玻璃化轉(zhuǎn)變將出現(xiàn)在含有缺乏有序性的非晶相的材料中。 可以通過工藝或添加添加劑來控制溫度和材料非晶的程度，這將給予所需的材料機械特性。 確定玻璃化轉(zhuǎn)變?yōu)椴牧系纳a(chǎn)參數(shù)優(yōu)化、質(zhì)量控制和失效分析提供了溫度上下限。

熔點（Tm）表示發(fā)現(xiàn)第一可檢測液相的溫度點，此時未遺留固體材料?？梢詸z測結(jié)晶和半結(jié)晶材料的熔點，且其熔化焓可用于確定材料的純度和結(jié)晶度。 

如何解釋特定于ASTM方法的DSC結(jié)果

我們選擇了ASTM E794-06（2018）熱分析熔融和結(jié)晶溫度的標準試驗方法作為例子，通過解釋結(jié)果加以討論。

本試驗方法描述了通過差示掃描量熱法（DSC）和差示熱分析法（DTA）測定純材料的熔融（和結(jié)晶）溫度。

以下DSC曲線顯示了這種技術(shù)如何區(qū)分不同類型的聚合物。聚合物因類型和組成不同而具有不同的熔融溫度（添加劑的類型或濃度）。以下例子顯示了兩種類型的聚乙烯（高密度和低密度），它們的熔點不同。聚合物的熔融溫度取熔融過程的峰值。

該測量結(jié)果可用于確認進料的原材料標識、檢測微量雜質(zhì)（如聚乙烯中的聚丙烯）以及最終產(chǎn)品規(guī)格。它適用于粉末、薄膜或顆粒。

使用DSC的優(yōu)勢？

DSC可能是四種熱分析技術(shù)中十分流行的一種，溫度范圍較寬使其能夠檢測到大范圍的轉(zhuǎn)變。測量材料的轉(zhuǎn)變也很容易，尤其是對于玻璃化轉(zhuǎn)變很重要的聚合物。 

日立DSC分析儀系列可實現(xiàn)明顯更好的熱分析

DSC儀器具有非常高效的靈敏度和基線重現(xiàn)性，能夠提供更精確的試驗，甚至能夠評價微小的熱事件。創(chuàng)新型Real View®相機系統(tǒng)在測量過程中提供實時觀察結(jié)果，從而進行顏色分析、測量尺寸變化以及了解非預期結(jié)果。在測量過程中查看樣品圖像也有助于與同事和可能不了解這項技術(shù)的客戶分享結(jié)果。DSC200為常規(guī)應用提供了技術(shù)，無任何限制，是各種應用場景的理想選擇。DSC600專門設(shè)計用于滿足十分先進的材料開發(fā)和失效分析，這要歸功于其靈敏度和分辨率，尤其是用于應用研究領(lǐng)域中。