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解決方案 | 電容元件的RoHS多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚檢測(cè)

來源:北京萊伯泰科儀器股份有限公司   2023年02月14日 15:00  

前言

歐盟ROHS2.0對(duì)電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行了含量0.1%限制,中國(guó)的GB/T26572-2011也對(duì)電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行了含量限制,也是0.1%。相對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)分別是IEC62321:2008 和GB/T26125-2011,檢測(cè)方法主要是電子電氣產(chǎn)品樣品取樣后,利用有機(jī)溶劑溶解,經(jīng)過索氏萃取裝置進(jìn)行萃取,再進(jìn)入GC-MS分析。

本實(shí)驗(yàn)首先利用熱裂解將樣品閃蒸,多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚氣化進(jìn)入GC-MS分析,則PY-GC-MS可以作為粗篩,若分析結(jié)果接近0.1%,再利用索氏提取和GC-MS進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。

1. 試劑

甲苯

2. 分析條件

2.1 熱裂解條件

閃蒸溫度350℃ 閃蒸時(shí)間60s;接口300℃;閥箱300℃;傳輸線320℃

6200 全自動(dòng)熱裂解儀 

2.2 GC-MS條件

分析柱 DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ;進(jìn)樣口320℃;分流模式10:1 。

色譜柱程序升溫 80℃保持3分鐘,以20℃/分升到320度,保持5分鐘;接口300℃;離子源230℃;四級(jí)桿150℃;EI 70ev ;SIM選擇離子監(jiān)測(cè)。

表1 目標(biāo)物特征離子

表1 目標(biāo)物特征離子 

3. 測(cè)試

3.1 實(shí)驗(yàn)方法

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,先摸索GC-MS方法及熱裂解方法,標(biāo)準(zhǔn)溶液分析得到標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣品取微量,直接利用熱裂解進(jìn)行閃蒸,進(jìn)入GC-MS進(jìn)行定量分析。

3.2 儀器

熱裂解儀CDS 6200Pyroprobe 、島津GC-MS-QP2010SE

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

5個(gè)多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品,分別為一溴聯(lián)苯、三溴聯(lián)苯、四溴聯(lián)苯、三溴聯(lián)苯醚、四溴聯(lián)苯醚,溶劑為甲苯,配置5個(gè)組分的混標(biāo),濃度為2.5ppm ,最終得到1ng、1.5ng、2ng、2.5ng、7.5ng不同含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖1.  2.5ng含量標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖 

圖1. 2.5ng含量標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

圖2.  一溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線 

圖2. 一溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3.  三溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線 

圖3. 三溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖4.  三溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線 

圖4. 三溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖5.  四溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線 

圖5. 四溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖6.  四溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線 

圖6. 四溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.4 樣品分析

樣品為電容元件,共2個(gè)樣品,每個(gè)樣品取微量,利用熱裂解-GC-MS直接分析。計(jì)算公式如下:

X=m×1000/M

X:試樣中PBB、PBDE含量,mg/kg

m: 樣品中PBB、PBDE質(zhì)量,ng

M:樣品稱樣量,μg

圖7. 小電容sim譜圖 

圖7. 小電容sim譜圖

圖8. 大電容sim譜圖 

圖8. 大電容sim譜圖

3.5 其他

實(shí)驗(yàn)進(jìn)行5種PBB、PBDE組分分析,對(duì)2個(gè)樣品進(jìn)行SCAN模式檢測(cè),利用NIST14和PBB、PBDE特征離子進(jìn)行檢索,若有疑似組分再購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行進(jìn)一步定性定量分析。最后確定無其他PBB、PBDE組分檢出。

圖9. 小電容scan 譜圖 

圖9. 小電容scan 譜圖

圖10.大電容scan 譜圖 

圖10.大電容scan 譜圖

3.6 結(jié)果

分析結(jié)果見下表。

表2 樣品分析結(jié)果及結(jié)論

表2 樣品分析結(jié)果及結(jié)論 

4. 產(chǎn)品特點(diǎn)

l    數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好:RSD≤1.5%(聚苯乙烯)。

l     溫度范圍:室溫~1300℃,溫度精度達(dá)到±0.1℃,升降溫速率快。

l    加熱速率:加熱速率可控: 10 to 20,000℃/sec(脈沖裂解)或 0.01 to 999.9℃/sec和0.01 to 999.9℃/min(程序裂解)。

l   降溫速率:620℃降溫至50℃需要15秒,而且不需要冷卻氣。

l   程序裂解時(shí)每個(gè)裂解可以10步操作。

l   不影響GC的其它進(jìn)樣口使用,具有更方便的加熱的樣品傳輸線與GC連接。

l    具有三種操作模式:運(yùn)行,干燥,清洗(1200℃)。

 


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