旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀引起爆沸的原因和解決辦法
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸汽迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
通常引起爆沸的原因如下:
一、運轉(zhuǎn)時有固體析出。
二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速過高。
三、浴鍋溫度過高,例如,乙醇的溫度一般不會超過35℃。
四、圓底燒瓶浸沒水浴鍋太深,加上溫度高,轉(zhuǎn)速快容易爆沸。
旋蒸蒸發(fā)儀發(fā)生爆沸該如何處理
一、可減少負壓蒸餾,甚至可采用常壓蒸餾。
二、適當降低蒸餾溫度。
三、根據(jù)具體情況調(diào)整轉(zhuǎn)速。
四、更換容量比較大的回收瓶,一般回收瓶的容量越小,欲回收的溶劑越多,越容易暴沸。每次少量蒸餾,蒸餾多次。
五、加入沸石(不建議使用,加沸石后取出時會浪費離子液體)
六、一個土辦法,在用旋蒸時,把通氣閥門開一點,但是還可以使壓力上升,這樣就不用怕暴沸,不過需要操作人員一定要在旁邊看守,通氣閥門開到什么角度和適,需要自己把握。
七、麻煩一點的方法就是操作人員需要在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旁邊看著實驗,如果要發(fā)生爆沸,馬上要放氣,把負壓稍降些。
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