掃描電鏡是利用精細(xì)聚焦的電子束照射在樣品表面,電子束與樣品相互作用產(chǎn)生各種信號(hào),其中包括二次電子、背散射電子、特征X射線等不同能量的光子,這些信號(hào)經(jīng)相應(yīng)的探測器接收,用于研究各種材料的微觀形貌;配上能譜儀、波譜儀等附件,可對材料元素成分進(jìn)行分析。
微區(qū)分析中,掃描電鏡結(jié)合X射線能譜儀是微區(qū)形貌觀察和成分分析常用的手段。能譜儀在不損壞試樣的情況下,可對樣品成分進(jìn)行定性、定量分析,且分析速度快,靈敏度高,在材料科學(xué)、生物培養(yǎng)、醫(yī)學(xué)手術(shù)、地礦勘探等各個(gè)領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。
譜峰識(shí)別中常出現(xiàn)的問題
1 假峰
假峰是指能譜分析中由于脈沖重合和探測器的輻射損失等原因而產(chǎn)生的峰,主要包括以下幾種:逃逸峰、和峰、硅內(nèi)熒光峰、系統(tǒng)峰。
由于探測器材料的熒光效應(yīng),造成入射光電子能量損失引起的假峰,稱之為逃逸峰。
逃逸峰的能量為入射特征峰減去探測器發(fā)射的X射線能量(硅逃逸峰的能量為1.734keV)。逃逸峰發(fā)生的概率隨著其主峰能量的增加而降低,其強(qiáng)弱相比于主峰存在著固定的比值,硅探測器的固定比值從P Kα的1%下降到Zn Kα的0.01%,硒探測器的固定比值從Se Kα的17%下降到Ru Kα的7%。入射X射線能量低于探測器材料的臨界激發(fā)能時(shí)不產(chǎn)生逃逸峰,有的元素L譜峰同樣產(chǎn)生逃逸。
和峰是由于兩個(gè)特征X射線光電子同時(shí)進(jìn)入探測器無法分辨,而產(chǎn)生兩個(gè)特征X射線光子能量之和的假峰,和峰的強(qiáng)度隨計(jì)數(shù)率的增加而增大。
硅內(nèi)熒光峰是由探測器內(nèi)的熒光效應(yīng)而不是由試樣被激發(fā)產(chǎn)生的譜峰。
系統(tǒng)峰主要是由于入射電子束中的非聚焦成分和/或試樣的背散射而激發(fā)試樣臺(tái)、準(zhǔn)直器、樣品室部件及透鏡極靴等造成的假峰。
2 重疊峰
由于X射線能譜儀的能量分辨率較差,目前來說性能較好的能譜儀,其分辨率約為130~150eV,而元素的分析譜線分為K,L,M,N等線系,比較復(fù)雜,且各線系能量間隔小,尤其是在低能端,輕元素的K線系(主要是Kα線)與重元素的L線系或M線系的某條譜線的能量差往往小于50eV,各線系間互相干擾,非常容易造成各譜線的相互重疊。
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