實例解析：如何防止混合溶劑“碰撞”導(dǎo)致的樣品損失？

之前聊過關(guān)于不同沸點的單一溶劑在蒸發(fā)過程可能產(chǎn)生的暴沸以及濃縮過程中可能產(chǎn)生的暴沸都可以用Dri-Pure技術(shù)解決。想要了解具體內(nèi)容可點擊閱讀以下兩篇文章——

最糟糕的混合溶劑“碰撞”問題是否也能解決呢？

1、“容易碰撞”的溶劑類型

下面列舉的一些“容易碰撞”的溶劑類型，看看是否你也遇到過：

●   極易揮發(fā)的溶劑；

●   含有可溶性氣體的溶液（e.g.一水合氨）；

●   兩種溶劑混合，容易蒸發(fā)的溶劑密度更大（倒置）；

●   兩種溶劑的密度非常接近，但溶液可能不能很好地混合；

●   溶劑或溶劑混合物中有導(dǎo)致碰撞的溶質(zhì)（e.g.HPLC餾分）；

●   干燥后的化合物會在溶液表層形成覆蓋物的溶液。

典型例子

一個典型的例子是二氯甲烷（又稱DCM）和甲醇。

由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸發(fā)，這意味著DCM會下沉到底部但理論上應(yīng)該先沸騰，我們稱之為倒置。這種混合溶液特別容易發(fā)生碰撞，底部溶劑暴沸會導(dǎo)致樣品飛濺。（即使是混溶的溶劑，在高離心力下也能發(fā)生一些分離）

2、如何解決溶劑暴沸？

通過使用GeneVac系統(tǒng)，你無需擔(dān)心這些，只需要選擇相應(yīng)的溶劑類型，一鍵開啟。

GeneVac S3 HT

GeneVac 4.0 EZ-2

實例說明——DCM和甲醇

例如：有一個混合溶液（離心后）在1cm DCM的頂部分離出1cm甲醇，在500g離心力作用下，管中1cm深的甲醇受到壓力比表面高出近400mbar（比重為0.79）。

我們設(shè)定從25℃開始，壓力先下降到550mbar，而DCM的沸點是25℃，如果不是因為上面的甲醇，DCM現(xiàn)在就可以蒸發(fā)了。但因為有Dri-Pure技術(shù)存在，即使腔體內(nèi)的氣壓是550mbar，DCM實際上受到的壓強是950mbar，所以還無法沸騰。

因此，壓力繼續(xù)下降到160mbar時，甲醇的沸點是25℃，所以甲醇開始在表面沸騰。當(dāng)下降到150mbar時，DCM將受到總壓力為550mbar開始沸騰。此時甲醇層可能已經(jīng)變淺了，所以實際上400mbar的壓力差會由于甲醇的蒸發(fā)一直在減少，但是蒸發(fā)會帶走熱量，所以整個溶液也會冷卻一點，降低溫度從而進一步延遲DCM沸騰的時間。

未采用Dri-Pure 防暴沸技術(shù)

Dri-Pure  防暴沸的效果

確切的數(shù)字在不同的情況下會有所不同，但需要注意的是，仍然存在一個節(jié)點會有大量的甲醇層，但它下面的DCM想要開始沸騰。

另外，機器內(nèi)置Sample Guard功能會通過紅外探溫器來探測支架和樣品溫度，防止溫度過高引起溶劑沸騰，并且不直接接觸樣品，避免樣品的污染與損壞。

3、GeneVac助力加速研發(fā)效率

GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空離心濃縮儀搭載*的Dri-Pure技術(shù)，能夠輕松解決高低沸點溶劑，不管是單一溶劑還是混合溶劑都有出色的表現(xiàn)。并且提供高通量的溶劑處理能力，同時處理上百個到上千個樣品，縮短研發(fā)周期。

同時，有上百種轉(zhuǎn)子可選，可以兼容孔板、EP管、試管、離心管、燒瓶、樣品瓶等。

一臺好的溶劑蒸發(fā)工作站可以幫助您加速前期研發(fā)的效率，很大程度上保證樣品在低溫、安全、可控的情況下進行高通量溶劑蒸發(fā)，克服藥物合成及藥物純化中的蒸發(fā)難題。