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【瑞士步琦】凱氮實驗常見應用問題分析

來源:步琦實驗室設備貿(mào)易(上海)有限公司   2023年04月06日 13:57  

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  凱氮實驗常見應用問題分析 


凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)/氮含量的常用方法,該方法簡單易操作,但由于實驗過程中涉及到的步驟以及使用的試劑較多,因此出現(xiàn)問題后排查起來會費時費力。本文匯總了客戶在凱氮實驗中常見的應用問題,并逐一分析給出解決方法,旨在幫助客戶發(fā)現(xiàn)問題并及時排查解決。

測定的氮含量偏高可能是哪些原因?

該如何糾正?


1.1 稱量誤差:

檢查天平是否平穩(wěn),天平周圍是否有其他儀器干擾,是否有靜電干擾


1.2 樣品或標準品污染:

重新取樣,或更換標準品


1.3 玻璃器皿污染:

清洗玻璃器皿


1.4 蒸餾殘留:

減少液體總量,300mL 樣品管中的樣品量應不超過 150mL,以避免樣品量過多噴濺嚴重;在堿加入樣品管前,使用水稀釋樣品管中酸也能減低噴濺程度


1.5 實驗環(huán)境中有游離氨:

檢查進行定氮的實驗室是否放置了氨水等含揮發(fā)性氨試劑


1.6 滴定劑濃度錯誤:

檢查滴定液的計算和濃度、 摩爾反應系數(shù)(每摩爾鹽酸含 2 摩爾 H+、每摩爾硫酸含 2 摩爾 H+)、滴定劑系數(shù);對滴定酸進行標定,重新計算


1.7 滴定系統(tǒng)、滴定管、玻璃管中有空氣:

檢查滴定酸液位,如滴定酸不足及時補充,并在滴定系統(tǒng)上進行排液操作


1.8 pH 電極故障:

使用標準溶液校準電極,必要時進行更換,如使用標準緩

沖鹽進行校準多次仍不能通過滴定儀要求則建議更換


1.9 手工滴定指示劑變性:

重新配置母液


1.10 計算錯誤:

重新計算,更換實驗員對實驗結果核對



測定的氮含量偏低可能是哪些原因?

該如何糾正?


2.1 稱量誤差:

檢查天平是否平穩(wěn),天平周圍是否有其他儀器干擾,是否有靜電干擾


2.2 滴定劑濃度錯誤:

檢查滴定液的計算和濃度、 摩爾反應系數(shù)(每摩爾鹽酸含 2 摩爾 H+、每摩爾硫酸含 2 摩爾 H+)、滴定劑系數(shù);對滴定酸進行標定,重新計算


2.3 樣品或標準品污染:

重新取樣,或更換標準品


2.4 樣品中的氮含量較高:

減少樣品量,樣品中氮含量不可超過 200mg


2.5 樣品轉(zhuǎn)移過程損失:

避免天平轉(zhuǎn)移到樣品管過程中,樣品損失,或掛壁


2.6 玻璃器皿污染:

清洗玻璃器皿


2.7 消解硫酸不足:

增加硫酸用量(依據(jù)經(jīng)驗,一般常量法比如 1g 左右樣品試用 20mL 濃硫酸,半微量法使用 10 mL 濃硫酸)


2.8 消化時發(fā)生泄漏:

檢查抽吸模塊密封性


2.9 消解時發(fā)生噴濺:

調(diào)整加熱檔,使消解儀緩慢升溫,避免樣品因噴濺造成損失


2.10 催化劑與硫酸比例不對:

糾正催化劑與濃硫酸的使用比例在 1:3—1:2


2.11 消解未完成:

延長消解時間,保證樣品澄清后繼續(xù)消解 30 分鐘


2.12 消解后未wan quan冷卻:

消解后冷卻至少 30 分鐘


2.13 NaOH 加入量不足或所用的 NaOH 濃度不正確 (應為 32 %):

糾正用量,直到可以觀察到在堿加入后樣品顏色發(fā)生變化


2.14 蒸餾時發(fā)生泄漏:

進行蒸汽力度測試


2.15 滴定劑濃度錯誤:

檢查滴定液的計算和濃度、 摩爾反應系數(shù)、滴定劑系數(shù);對滴定酸進行標定,重新計算


2.16 pH 電極故障:

使用標準溶液校準電極,必要時進行更換,如使用標準緩沖鹽進行校準多次仍不能通過滴定儀要求則建議更換


2.17 手工滴定指示劑變性:

重新配置母液


2.18 計算錯誤:

重新計算,更換實驗員對實驗結果核對



測定的氮含量重復性不佳可能是哪些原因?該如何糾正?


3.1 稱量誤差:

檢查天平是否平穩(wěn),天平周圍是否有其他儀器干擾,是否有靜電干擾


3.2 樣品非均質(zhì):

由于樣品的不均質(zhì)導致結果不平行,請重新均質(zhì)樣品


3.3 樣品或標準品污染:

重新取樣,或更換標準品


3.4 樣品轉(zhuǎn)移過程損失:

避免天平轉(zhuǎn)移到樣品管過程中,樣品損失,或掛壁


3.5 玻璃器皿污染:

清洗玻璃器皿


3.6 消解時發(fā)生噴濺:

調(diào)整加熱檔,使消解儀緩慢升溫,避免樣品因噴濺造成損失


3.7 消化時發(fā)生泄漏:

檢查抽吸模塊密封性


3.8 尾氣吸收抽吸力不足:

檢查尾氣吸收儀管路密封性,定期清洗尾氣吸收儀的泵


3.9 消解期間抽吸力太強:

使用旁路閥降低尾氣吸收裝置的抽吸力


3.10 消解未完成,消解時間太短:

延長消解時間,保證樣品澄清后繼續(xù)消解 30 分鐘


3.11 蒸餾時發(fā)生泄漏:

進行蒸汽力度測試


3.12 蒸餾和滴定時攪拌器不工作:

清洗攪拌器,必要時進行更換


3.13 滴定系統(tǒng)、滴定管、樣品管中有氣泡:

檢查滴定酸液位,如滴定酸不足及時補充,并在滴定系統(tǒng)上進行排液操作


3.14 pH 電極校準不正確或未校準:

使用標準溶液校準電極,必要時進行更換,如使用標準緩沖鹽進行校準多次仍不能通過滴定儀要求則建議更換


3.15 滴定管被堵塞、松脫、太短或損壞:

檢查滴定管,清潔或重新連接


3.16 手工滴定指示劑變性:

重新配置母液






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